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《表面化学分析X射线光电子能谱均匀材料中元素检测限的评估
和报告》
编制说明(送审稿)
一、工作简况
1.1任务来源
国家标准化管理委员会下达的2023年推荐性国家标准计划项目《表面化学分析X射线光电子能谱均匀材料中元素检测限的评估和报告》,项目编号为T-469。
1.2制定背景及起草人分工情况
X射线光电子能谱(XPS)是一种广泛应用于材料表面组成测量的技术。在许多应用中,它被用来确认某种元素在表面的存在与否。XPS用于材料表面低浓度元素含量的常规测量,当没有检测到元素时,对检测限的了解使分析人员能提供可信的陈述,因此检测极限的测量至关重要。检测极限及其影响因素的研究可以提供结果的置信区间,或改变测量条件以达到需要的检测极限。如果需要一个特定的检测限,它允许分析人员计算达到指定检测限所需的采集时间。因此,理解在特定测量条件下某元素能检测到的最小浓度很重要。
本标准起草单位为中石化石油化工科学研究院有限公司,中国科学院化学研究所,季华实验室,河北工程大学,中国计量科学研究院和北京师范大学。中石化石油化工科学研究院有限公司(以下简称石科院)是中国石化直属的综合性科学技术研究开发机构,创建于1956年,在国际上拥有较高的知名度和影响力。研发领域以石油炼制技术开发为主,注重油化结合,并向新型替代燃料和新能源领域延伸。石科院电子能谱实验室科研人员长年从事催化材料表面分析方面的研究,开展相关领域的标准化工作,迄今已主持或参与多项国家标准的制定与审查工作,在表面化学分析与标准化方面积累了较丰富的经验。
此项国家标准由多个单位的多名技术人员共同完成,其职责分工如下:
1)邱丽美:全面负责本标准相关工作,包括标准的翻译、起草、修改、技术把关和组织协调。负责与国际、国内专家的讨论;对口SAC/TC38/SC2全国微束分析标准
化技术委员会表面化学分析分会关于T-469项目的进展;
2)赵志娟:标准的技术、格式、内容等的把关;
3)范燕:标准文本正文的修改与完善;
4)张晓亮:标准附录A的修改与完善;
5)侯俊先:标准附录B的修改与完善;
6)王海:标准文本正文的修改与完善;
7)吴正龙:标准附录C的修改与完善;
8)章小余:标准附录C的修改与完善;
9)忻睦迪:标准附录D的修改与完善;
10)刘芬:标准的统筹技术把关。
1.3主要工作过程
1.3.1起草阶段
2023年3月,标准起草人根据国家标准GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分:以
ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》,等同采用ISO19668:201708《Surfacechemicalanalysis-X-rayphotoelectronspectroscopy-Estimatingandreportingdetectionlimitsforelementsinhomogeneousmaterials》,完成了翻译初稿,形成了标准草案。
1.3.2开展阶段
2022年11月27日通过了全国微束分析技术委员会表面分析分技术委员会组织的标准立项评审,立项投票通过率为96.43%。2023年12月28日,国标委下达标准计划,项目号为T-469。
2024年3月,标准起草工作组完成了国家标准修订项目的草案文本。
1.3.3征求意见阶段
2024年4月至6月,标准起草工作组在翻译过程中,进行了多次技术讨论,对标准进行了完善,形成了国家标准文本征求意见稿。2024年8月,标准起草工作组向全国范围内18个单位的20余位专家发放了本标准征求意见稿并广泛征求意见,且征求意见陆续返回起草工作组。本标准起草工作组共收到16个单位的反馈意见,16个单位均赞成标准征求意见稿的技术内容并给出了具体的修改建议,征求意见详见《征求意见汇总处理表》。2024年9月,起草工作组完成征求意见的整理/处理和征求意见稿的
修改,并形成本标准送审讨论稿。
1.3.4试验验证阶段
本标准等同采用国际标准ISO19668:201708。该标准在制定过程中,为了确定各种情形下所述方法的适应性,开展了多个样品的验证实验,见附录C。
1.3.5审查阶段
2024年8月9日,GB/T19502征求意见稿报送至SAC/TC
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