表面化学分析 X射线光电子能谱全扫描谱的准实时信息 含碳化合物表面污染的识别和校正规则 征求意见稿.docx

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表面化学分析X射线光电子能谱全扫描谱的准实时信息含碳化合物表面污染的识别和校正规则

1范围

本文件旨在帮助对材料上的薄膜进行表面分析，这些材料本身并不含有碳化合物作为预期成分，然而在全谱中观察到C1s峰。这些薄膜可以是通过有氧或电化学氧化在金属和合金上生成的，也可以是沉积在惰性基底上的。所述程序不适用于在基底上颗粒的不连续沉积。除此之外，还提供了一个可从含碳的表面污染中识别C1s信号的简单程序。当C1s峰被确定为来自于外来的覆盖层时，从全谱中得出的成分可以针对其影响进行校正。建议的程序以“如果-那么”格式的简单规则结构形式所提供，目的是它们所包含的信息可以被数据系统中的自动化程序所利用。所提供的规则仅利用从XPS全扫描谱中检索的信息。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

ISO和IEC在以下地址保存了用于标准化的术语数据库：—ISO在线浏览平台：/obp

—IEC电子百科：/3.1

区域region

选取部分完全可获得的光电子能谱进行详细采集，即窄谱扫描。

注1：选择该区域可能是因为它包含一个特定元素的主要或次要峰值，或代表该能量范围内背景的形状或斜率。3.2

全扫描谱surveyscan

在给定X射线源所激发的光电子能谱中主要部分进行扫描或一系列扫描。3.3

目标goal

目标的实现是图谱解析过程的一部分。

注1：例如，定量分析的完成可被视为目标的实现。

4符号和缩写

a——在C1s峰之后的能量损失背景线性区域内在恒定强度下的最大值（cps）；

b——用以作为测量a数值时选择作为参考的线性背景内的点，与已测量a值的数值（eV）位置之间的间隔（eV）；该间隔预计约为30eV的数量；

Ccontamination——污染层中碳的原子分数；

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dcontamination——污染层的厚度；

DParameter——分离度（单位：eV），在CKVV俄歇峰的微分中的最大和最深的最小峰；E——峰的电子动能（单位：eV），以校正覆盖层污染；

Iz,measured——Z元素对应峰值的测量强度；Iz,corrected——对应于Z元素的校正峰值强度；

IUVSTA——国际真空科学、技术和应用联盟；κ——Shirley散射系数；

LC——污染层中C1s电子的衰减长度；

Lz——与Z元素相对应的污染层中电子的衰减长度；θ——被探测电子相对于表面法线的发射角；

QUASES——表面电子能谱的定量分析；

SESSA——用于表面分析的电子能谱模拟；XPS——X射线光电子能谱仪。

5样品污染

5.1概述

一些材料样品在其成分中不被认为是含碳的，在其X射线光电子谱图中经常观察到C1s峰。在少数情况下，峰值是意外表面成分的重要标志，例如暴露在空气中的铝锂合金表面膜通常包含碳酸锂。然而，在大多数情况下，C1s峰是有机化合物吸附膜存在的标志，通常称为污染层。污染可能包括具有极性末端基团点脂肪链族，强烈吸附在许多物体表面。这样形成的薄膜能强烈衰减被测基质的预期信号。正因为如此，一些分析人员试图用传统的单原子离子枪去除薄膜。这一过程将大大增强谱图强度，但代价是表面化学性质发生严重而不可恢复的变化。

5.2污染原因

这种污染的来源很广泛：表面活性剂分子会在电化学或其他测试过程中从水介质的半月板膜上被吸走;空气本身含有各种各样的容易强吸附的分子，如洗衣服用的软化剂、个人护理产品及交通工具释放的石化化合物；或者实验室样品包装的薄膜（特别是在制造“塑料袋”中使用了增塑剂）。吸附可能发生在谱图仪内，因为扩散或油泵的蒸汽污染了真空，或从预先检查其他样品释放的蒸汽，甚至来自分析的样品本身。污染物的吸附受表面疏水/亲水特性的影响，或在水介质中受表面电势的影响，因此不同的材料对污染层的形成具有不同的敏感性。

应该注意的是，可以使用ARXPS（角分辨XPS）来获得污染表面膜，但由于缺乏合适的设备或对此类研究的可用时间的限制，可能无法获得如此具体的细节。

5.3污染识别

正确识别给定的C1s峰是来自于被吸附有机化合物的薄膜并表明其存在是很重要的。由于污染膜无处不在，因此建议将其C1s峰作为校正静电充电的参考峰（命名为285eV）（见ISO19318）；重要的是，它不与材料表面的实际组件混淆;重要的是，它被认为具有表面膜的特性，因为只有在这种情况下，整个频谱才能因相应的衰减而得到修正。识别是基于存在污染的多种可能性；预期不存在于材料样品中；它具有表面膜的特性。以下段落概述了评估这些属性与C1s峰相关的方法。每个属性的单个标识