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TiO2有机膨润土复合光催化材料处理TNT废水的实验研究

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于丰阁

摘?要：该文以钠基膨润土（NM）为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为改性剂，制备有机膨润土（YM）。并以其为载体，采用溶胶凝胶法制备铁掺杂TiO2/膨润土复合光催化材料，以TNT为目标降解物，考察复合材料的光催化活性。自制复合材料在可见光下无活性，在紫外光下具有较好的光催化性能。经TNT光催化实验证明，当加入浓硝酸1.5mL（pH=1.5），TiO2与有机膨润土质量比为1∶0.8，掺铁量在2.0%～3.0%之间时，得到的复合材料在紫外光照射下对TNT溶液具有最好的光催化活性，反应平衡时去除率可达到75%以上。

关键词：TNT废水?改性膨润土?TiO2?光催化

：X703??：A：1672-3791（2019）11（b）-0067-02

TNT废水产生于炸药等化工产品生产中，由于其毒性大，且难生物降解，不适宜采用生物法及一般物化法处理。该实验旨在通过制备高效的负载型二氧化钛光催化剂，以TNT溶液为目标降解物，使用光催化方法来降解TNT水溶液。通过制备高效的二氧化钛/膨润土复合材料，增加二氧化钛作为光催化剂的稳定性与易回收性;用掺杂铁元素的方法扩大光响应范围，提高催化剂活性;确定制备复合材料的各参数，得到具有较高活性、性质稳定的复合材料。

1?实验内容

实验以钠基膨润土（NM）为载体，采用溶膠凝胶法制备铁掺杂TiO2/膨润土复合光催化材料，并以TNT为目标降解物，考察其光催化活性。具体实验过程为：铁掺杂TiO2/有机改性膨润土复合材料的制备。通过溶胶凝胶法制得铁掺杂的二氧化钛，并利用改性膨润土的吸附性能，使二氧化钛附着其上得到复合材料。通过探究复合材料对TNT废水的光催化降解性能确定最佳的原料配比及反应条件。

2?实验部分

2.1试剂和仪器设备

TNT，工业制品;浓硝酸，分析纯;硫酸，分析纯;氢氧化钠，分析纯;污水乙醇，分析纯;无水亚硫酸钠，分析纯;十六烷基三乙基溴化铵，分析纯;钠基膨润土，工业制品;去离子水，自制;硝酸铁，分析纯;钛酸丁酯，分析纯。

紫外-可见分光光度计;电子天平：磁力加热搅拌器;抽滤机;马弗炉;离心机;电热鼓风干燥箱;恒温水浴振荡器;其他实验室常用玻璃器皿。

2.2钠基膨润土的改性

称量4.00g钠基膨润土，置于1000mL锥形瓶中，加水400mL，室温下电磁搅拌30min使其完全溶胀。向锥形瓶中加入0.80g改性剂（CTAB），加热至60℃，200rpm/min搅拌4h。待冷却后使用滤膜过滤器抽滤，去离子水洗涤沉淀2次，80℃烘干沉淀。研磨，过120目筛，105℃活化2h，得到有机改性膨润土。

2.3钛酸丁酯制备TiO2溶胶

在室温下，准确量取10.0mL钛酸丁酯溶于40mL无水乙醇中。在通风橱中迅速加入一定量的浓硝酸以控制pH值。电磁搅拌30min使其醇化，得到浅黄色溶液A。室温下，混合20mL无水乙醇和20mL去离子水，得到1∶1的混合液。准确称量一定量的硝酸铁晶体溶于上述混合液，得到黄色的透明溶液B。使用一次性滴管，在剧烈搅拌情况下将溶液A逐滴滴加到溶液B，继续搅拌一段时间后得到淡黄色的溶胶。

2.4TiO2与膨润土的复合

向2.3制得的溶胶中，少量多次加入称量好的一定量有机膨润土，充分搅拌使膨润土均匀悬浮于烧杯中。继续搅拌可观察到，溶液粘度逐渐变大，搅拌变得困难，最终得到粘稠、半透明的二氧化钛凝胶。调整pH至中性。使用50mL离心机，4000rpm/min离心3min，分离出下层泥状沉淀。再分别用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀，离心分离。将沉淀于80℃烘干，研磨，过120目筛，500℃下马弗炉焙烧2h，得到TiO2/膨润土复合材料。

2.5复合材料处理TNT废水

2.5.1TNT标准溶液的配制

准确称量50mgTNT粉末，加入3mL浓硫酸，搅拌使其溶解。将溶解了TNT的浓硫酸缓慢倾倒入大量去离子水中，用稀氢氧化钠溶液调节pH=3，用1000mL容量瓶定容。得到50mg/L的TNT标准溶液。

2.5.2TNT的测定方法

分析步骤如下。

样品吸光度的测定：取样品2～20mL比色管，加水到10mL刻度，加入5mL亚硫酸钠溶液（200g/L），以水稀释至20mL刻线处，摇匀，显色5min。用10mm比色皿，于420nm波长处测定吸光度。

校准曲线的绘制：吸取梯恩梯标准使用液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL，按上述步骤进行操作，记录吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。

3?结果与讨论

3.1不同pH值复合材料的光催化性能的比较

当加入硝酸体积分别为0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL时，得到二氧化钛溶胶的pH值分