SJ-NW-41-2008-车内挥发性有机物测试TD-GC-MSD仪器操作规.docVIP

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编号

SJ-NW-41-2008

代替

密级

商密3级▲

股份有限公司内部技术规范

车内挥发性有机物测试

TD-GC-MSD仪器操作规范

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2008-08-

股份有限公司发布

前言

本规范是在车内醛酮类测试方面指导TD-GC/MS仪器操作的规范和原则，并在今后的实际应用中不断修正和完善，确保设备被正确操作。

本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室VOC项目组负责起草；

本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室进行管理和解释；

本规范主要起草人员：

本流程规范的版本记录和版本号变动与修订记录

版本号

制定/修订者

制定/修订日期

批准

日期

车内挥发性有机物测试TD-GC-MSD仪器操作规范

1范围

本规范规定了股份有限公司TD-GC-MSD仪器的操作。

本规范适用于车内挥发性有机物TD-GC-MSD测试。

本规范适用于车内非金属内饰材料或零部件（总成）的挥发性有机物TD-GC-MSD测试。

2规范性引用文件

HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法

EPATO-17-1999DeterminationofVolatileOrganicCompoundsinAmbientAirUsingActiveSamplingOntoSorbentTubes

3主要测量数据

苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对、间、邻）、乙苯、苯乙烯、十一烷、1，3-丁二烯、二氯乙烷的定量值及其他低分子非极性有机化合物的定性半定量值。

4试验数据的计算

依据《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》附录B的相关公式计算。

5试验方法

打开氦气和氮气。

打开热脱附TD、气相色谱GC、质谱MSD。

打开计算机，调用TD控制软件与GC-MSD控制软件。

设置离子阱温度（180℃）与四极杆温度（220℃）。

空运行TD-GC-MSD4小时以上。

在步骤5.4期间，老化GC色谱柱。

选择标准调谐、自动调谐或手动调谐模式，运行MSD调谐。

判定调谐报告，决定是否继续重复步骤5.4、5.5、5.6和5.7。

设置离子阱温度（150℃）与四极杆温度（

在GC-MSD控制软件上输入GC、MSD相关参数，保存并调用方法。

在TD控制软件上输入TD相关参数，保存并调用方法。

在GC-MSD控制软件上填写仪器空白试验信息与测试数据名称，运行方法。

将空不锈钢管置入TD的一级热解析位置，运行方法，采集数据。

评判仪器空白试验质谱图，决定是否重复步骤5.5、5.10、5.11和5.12。

待测样品管（TenaxTA管）外置30min，恢复至室温。

在GC-MSD控制软件上填写待测样品信息与测试数据名称，运行方法。

将待测样品管置入TD的一级热解析位置，运行方法，采集数据。

样品检测完成后，继续同一批次的其他样品，重复步骤5.15、5.16和5.17。

调用GC-MSD数据分析软件。

在数据分析软件中打开待测样品测试数据源文件。

选择确定标准质谱图数据库。

优化数据分析软件的积分参数（积分阈值、积分时间、峰形优化等）。

编辑数据处理方法（报告内容、报告形式及报告输出方式）。

运行数据处理方法，生成峰面积百分比报告与谱库检索报告。

在谱库检索报告中确定有效检测化合物（定性化合物）。

根据确定有效检测化合物的峰面积（或峰高）。

重复步骤5.16和5.17，测试标准样品系列。

重复步骤5.20、5.22、5.23与5.24确定标准物质的峰面积（或峰高）。

根据标准样品的给定质量与特征离子峰面积（或峰高）建立工作曲线。

用各化合物的工作曲线计算化合物的质量（定量），无标准物质的化合物以甲苯工作曲线为基准计算其质量（半定量）。

输出测试报告。

在GC-MSD控制软件上调用“VENTANDPUMP”命令，给MSD程序降温、停泵、放真空。

退出TD控制软件与MSD控制软件，关闭计算机。

依次关闭MSD、GC、TD。

关闭氮气、氦气。

6注意事项

氮气、氦气必须是高纯气体（99.999%）,并联接干燥净化装置。

MSD为高温真空运行，要避免电源意外中断。

MSD必须程序降温、停泵、放真空，方可关闭。

整套设备为串联设备，开关机顺序不能颠倒。