黄金冶炼过程中废水检验技术规范-征求意见稿.docx

1

T/AQXXXX—XXXX

黄金冶炼过程中废水检验技术规范

1范围

本标准适用于黄金冶炼过程废水中总氮、化学需氧量（COD）、氨氮、总磷的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

HJ636水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ/T399水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1总氮totalnitrogen（TN）

指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

3.2化学需氧量ChemicalOxygenDemand（COD）

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。

4总氮

4.1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

本标准适用于黄金冶炼过程中废水总氮含量在0.20mg/L～7.00mg/L。

4.1.1原理

在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

A=A220?2A275·····················································(1)

式中：

A—被测样品溶液的校正吸光度；

A220—被测样品溶液于波长220nm处的吸光；

A275—被测样品溶液于波长275nm处的吸光度。

4.1.2试剂

4.1.2.1除非另有说明，以下分析时使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水使用蒸馏水。

4.1.2.2无氨水：每升水中加入0.1mL浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中，也可使用新制备的去离子水。

2

T/AQXXXX—XXXX

4.1.2.3LH-NT100试剂（过硫酸钾和氢氧化钠的混合试剂）：将整瓶专用试剂LH-NT100试剂溶于无氨水中，并定容至100mL，贮存于聚丙烯瓶中，保质期1个月。

4.1.2.4稀盐酸溶液：量取6.5mL分析纯盐酸，用无氨水稀释至500mL，摇匀。

4.1.3仪器设备

4.1.3.1智能消解仪：可控制温度100℃~180℃,带定时加热功能。

4.1.3.2紫外可见智能型多参数水质测定仪：波长范围190nm～1100nm。

4.1.3.3移液枪或移液管：5mL。

4.1.3.4具塞磨口玻璃比色管：20mL。

4.1.3.5石英比色皿：10mm、30mm。

4.1.4试验步骤

准确量取5.0mL水样于比色管中，加入2.0mL的LH-NT100试剂，塞紧管塞，摇匀；将比色管放入预热好的智能消解仪中，122℃密封消解40min。消解结束后将比色管取出，先空气冷却2min，再水冷却2min。在比色管中加入4.0mL稀盐酸溶液，摇匀；将比色管中的待测液倒入10mm石英比色皿中，置于水质测定仪中，将多参数水质测定仪测定模式调为总氮模式进行比色读值。

4.1.5结果表示

当测定结果小于1.00mg/L时，保留到小数点后两位；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。

4.1.6注意事项

4.1.6.1空白试验：用5.0mL水代替试样，按照4.1.4步骤进行测定

4.1.6.2测量水样浓度超仪器检测量程时，依次稀释水样5倍、10倍、20倍等进行检测。

4.1.6.3比色管放入消解仪前把管外壁擦拭干净；样品消解前，一定要拧紧反应管盖。

4.1.6.4比色皿外壁必须保持清洁干净。

4.1.6.5测量过程各环节