卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程.pdf

卡卡尔尔费费休休⽒⽒微微量量⽔⽔份份测测定定仪仪的的标标准准操操作作规规程程

卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程

⽬的：建⽴卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的标准操作规程，指导正确使⽤仪器。范围：适⽤于卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的操

作。

职责：检验⼈员对本规程的实施负责。

1.程序：

1．1仪器的连接

1.1.1给排液系统的连接：按照说明书的⽰意图进⾏连接。

1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接：按说明书连接好各部件的连线及电源。

1.1.3滴定管的安装与拆卸

1.1.3.1安装：将滴定管沿着主机轨道向左推进，待各部件都吻合后锁紧螺母。

1.1.3.2如需拆卸，按“回零”键待滴定管处于归位状态后，拧开螺母，将滴定管向右推出即可。

1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接，打开电源开关。

1.2实验前准备

1.2.1滴定杯溶剂的加⼊：按⾃动给液系统操作进液，给滴定杯加⼊滴定剂（⼀般为⽆⽔甲醇）约40ml左右，以将电极浸泡为

准。

1.2.2清洗：每次试验前或新滴定管要清洗管路，按“清洗”键设置参数，清洗次数设为1次，清洗体积为10ml；若更换滴定液

后，清洗次数设为2～3次即可。为节约卡⽒液可将出液管放⼊原滴定剂瓶中，清洗完成后将出液管插⼊滴定杯中。准备开始

试验。

1.2.3搅拌：打开搅拌台电源，按“”搅拌，“”为增⼤搅拌速度，“”为

减⼩搅拌速度，调到溶液呈漩涡状即可。注意速度不要调太快，以免溶剂飞溅影响结果，同时在实验过程中不要调整转速。

1.3实验员登录

在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显⽰在实验报告上，此时就需要在系统

中设置。

1.3.1建⽴新的实验员

使⽤仪器，需要设置⼀⽤户名。按“选择”键进⼊出现实验员登录项下，1.3.2系统设置：确认后输⼊密码：97299确认后，界

⾯出现01[实验室信息]按“↓”进⼊02[操作员信息],按“启动”键设置。

1.3.3⽤户名称设置：在出现“⽤户名称01”，按“滴参”键输⼊区位码，在区位码⼿册查找⾃⼰姓名编码输⼊，完毕后确认输⼊密

码，最多为4位；多个⽤户名设置按照同样⽅法设置,记住每⽤户名的序号和密码。

1.3.4登录实验员

1.3.4.1设置完毕后退出回到实验员登录界⾯，选择1登录，输⼊密码，如第⼀个⽤户名的密码为9999，则应输⼊：19999，应

把序号输在密码前⾯，也不能为01999。

1.3.4.2输⼊正确密码后，进⼊实验员名称，按“确认”继续设置温度、湿度等。不需要设置则退出回到主界⾯，此时在初始界

⾯上出现了当前实验员名称。1.3.4.3设置好后，每次实验前直接登录⾃⼰的实验员名称和密码即可。

1.4检验

1.4.1⽔分预滴定：⽔分预滴定的⽬的是为了清除滴定剂中（⽆⽔甲醇）的⽔分。按“样品”键选择“⽔分预滴定”确认后滴定管回

到初始化后提⽰：“进⾏⽔分预滴定，按启动键开始”，按“启动”即可。预滴定完毕后，仪器提⽰按“确认保持状态”，按“确认”保

持，使仪器能保持滴定杯中处于⽆⽔状态，使预滴定时间长些以确保滴定杯⽆⽔。

1.4.2⽔分漂移：按“样品”键选择“⽔分漂移”进⼊，仪器显⽰当前漂移值，按“启动”重新测量。漂移测量是为了扣除整个系统中

进⼊的⽔分，在测量样品⽔分的时候仪器⾃动扣除，仪器设定为4分钟求平均值。测量完成后确认保存。

1.4.3⽔分标定：标定卡尔费休⽒试剂浓度，以滴定度表⽰，单位为mg/ml,即1ml的卡

⽒液相当于所含多少mg的⽔。

1.4.3.1按“样品”键选择“⽔分标定”，注⼊事先准备好的5µl或10µl纯化⽔，若以读数⽅式计算，则针尖应伸⼊液⾯以下。

1.4.3.2仪器显⽰当前标定值，选择“1测量”，确认后输⼊样品量，即⽔的重量Xmg,确认后按“启动”开始标定。

1.4.3.3滴定完成后确认打印保存，重复标定2～3次平⾏。求平均值后可以在标

定项下选择“3输⼊”，输⼊当前测定值。

1.4.4样品测定：按“样品”键选择“⽔分”样品，输⼊样品名称，按“滴参”转换区位码输⼊汉字，输⼊样品批号，输⼊错误按“退

格”键重新输⼊。输⼊重量和样品单位后按“启动”开始滴定，滴定完成后按“确认”打印保存实验结果。

1.5选择性统计、打印和删除

在实验中往往需要对实验结果进⾏选择性的统计、打印和删除，或是打印统计以前的实验报告。

1.5.1打印原始数据：按“统计”键进⼊，选择“1原始数据”，确认后进⼊，1为显⽰，2为打印，按确认执⾏命令。

1.5.2打印：确认后可选择检索⽅式：①全部：即打印全部报告，按“启动”打印；②批号名称：输⼊批号和名称进⾏打印；③⽇

期：按测定⽇期进⾏打印；④⼿⼯浏览：选择想打印的结果，按“确认”选择，按“↑↓”