碘与多羟基聚合物显色反应研究及分析应用(定稿) .pdfVIP

碘与多羟基聚合物显色反应研究及分析应用(定稿) .pdf

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碘与多羟基聚合物显色反应研究及分析应用

一、摘要:

本实验通过分光光度法,研究碘与多羟基聚合物显色反应的反应程度,得到碘

分别与各种物质显色反应的工作曲线,得到其适用的工作区间,分析利用该显色反应

分光光度法分析实验结果的合理性。该实验中需要的波长在可见光区。

二、实验试剂和仪器:

12g/L淀粉标准溶液(加热溶解)

22g/L环糊精(0.5076g~250ml容量瓶定容c=2.0304g/L)

32g/LPEG(0.5156g~250ml容量瓶定容c=2.0624g/L)

42g/LPVA(0.5032g~250ml容量瓶定容c=2.0128g/L)

52g/L海藻酸钠

62g/L壳聚糖(壳聚糖、海藻酸钠难以溶解,称取0.5g,溶于煮沸的蒸馏水中,

溶解后冷却到室温在250ml容量瓶中定容。)

70.2%I2-KI标准溶液(棕色瓶)(0.5044g/250ml)

80.02%I2-KI标准溶液(棕色瓶)

9723P可见光分光光度计

10100ml、250ml容量瓶若干

1125ml棕色比色管若干

三、实验方案及实验数据处理:

1定性确定碘与各种多羟基聚合物显色反应情况

分别将KI-I2溶液与淀粉、PVA、PEG、海藻酸钠、环糊精、壳聚糖溶液混合,

观察是否出现显色现象

(碘与PVA反应时,需对碘-碘化钾溶液预处理:将3g硼酸溶于0.01mol/L碘溶液中,

使显色反应易发生)

除淀粉和PVA外,其他有机物与碘-碘化钾溶液混合后均无显色现象。淀粉易与

碘-碘化钾溶液显色呈蓝色或蓝紫色,且颜色较深,可以在较低浓度下用分光光度计

测量吸光度;PVA显色不明显,显色产物颜色为淡绿色,且需要在较高浓度(PVA浓

度约为淀粉的五倍)下才能在分光光度计误差范围内测定吸光度。

PVA与碘的显色反应,产物不稳定,显色后会很快褪色,

2定量测定碘与淀粉的显色反应

2.1绘制碘在实验室条件下自发氧化和挥发的工作曲线(A-t曲线)

分别移取0.02%I2-KI标准溶液10ml于25ml比色管中,加入蒸馏水定容。以

蒸馏水为参比,在0、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、45、60min,在最大吸

收波长处测定吸光度,得到碘在实验室条件下自发氧化和挥发的工作曲线。

拿到实验仪器后,我们在棕色瓶中配置溶液,认为可以保持很久不会产生损耗。

故不进行自发氧化和挥发的工作曲线。

2.2碘和淀粉显色反应的吸收曲线测定(A~λ曲线)

2

移取1.00ml0.02%I2-KI标准溶液于25ml棕色比色管中,加入1.00ml2g/L淀

粉标准溶液,定容。以蒸馏水做参比溶液,在分光光度计上在680nm-540nm做吸光

度~波长曲线(横坐标间隔5nm)。

实验数据如下:(碘浓度0.0008%,淀粉浓度0.08g/L)

₰/nmA(淀粉)₰/nmA(淀粉)₰/nmA(淀粉)

6800.2356300.2565800.243

6750.2386250.2585750.234

6700.2386200.2595700.227

6650.246150.2595650.218

6600.2416100.2625600.209

6550.2446050.2625550.199

6500.2486000.2595500.188

6450.2515950.2565450.178

6400.2525900.253540

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