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碘与多羟基聚合物显色反应研究及分析应用
一、摘要:
本实验通过分光光度法,研究碘与多羟基聚合物显色反应的反应程度,得到碘
分别与各种物质显色反应的工作曲线,得到其适用的工作区间,分析利用该显色反应
分光光度法分析实验结果的合理性。该实验中需要的波长在可见光区。
二、实验试剂和仪器:
12g/L淀粉标准溶液(加热溶解)
22g/L环糊精(0.5076g~250ml容量瓶定容c=2.0304g/L)
32g/LPEG(0.5156g~250ml容量瓶定容c=2.0624g/L)
42g/LPVA(0.5032g~250ml容量瓶定容c=2.0128g/L)
52g/L海藻酸钠
62g/L壳聚糖(壳聚糖、海藻酸钠难以溶解,称取0.5g,溶于煮沸的蒸馏水中,
溶解后冷却到室温在250ml容量瓶中定容。)
70.2%I2-KI标准溶液(棕色瓶)(0.5044g/250ml)
80.02%I2-KI标准溶液(棕色瓶)
9723P可见光分光光度计
10100ml、250ml容量瓶若干
1125ml棕色比色管若干
三、实验方案及实验数据处理:
1定性确定碘与各种多羟基聚合物显色反应情况
分别将KI-I2溶液与淀粉、PVA、PEG、海藻酸钠、环糊精、壳聚糖溶液混合,
观察是否出现显色现象
(碘与PVA反应时,需对碘-碘化钾溶液预处理:将3g硼酸溶于0.01mol/L碘溶液中,
使显色反应易发生)
除淀粉和PVA外,其他有机物与碘-碘化钾溶液混合后均无显色现象。淀粉易与
碘-碘化钾溶液显色呈蓝色或蓝紫色,且颜色较深,可以在较低浓度下用分光光度计
测量吸光度;PVA显色不明显,显色产物颜色为淡绿色,且需要在较高浓度(PVA浓
度约为淀粉的五倍)下才能在分光光度计误差范围内测定吸光度。
PVA与碘的显色反应,产物不稳定,显色后会很快褪色,
2定量测定碘与淀粉的显色反应
2.1绘制碘在实验室条件下自发氧化和挥发的工作曲线(A-t曲线)
分别移取0.02%I2-KI标准溶液10ml于25ml比色管中,加入蒸馏水定容。以
蒸馏水为参比,在0、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、45、60min,在最大吸
收波长处测定吸光度,得到碘在实验室条件下自发氧化和挥发的工作曲线。
拿到实验仪器后,我们在棕色瓶中配置溶液,认为可以保持很久不会产生损耗。
故不进行自发氧化和挥发的工作曲线。
2.2碘和淀粉显色反应的吸收曲线测定(A~λ曲线)
2
移取1.00ml0.02%I2-KI标准溶液于25ml棕色比色管中,加入1.00ml2g/L淀
粉标准溶液,定容。以蒸馏水做参比溶液,在分光光度计上在680nm-540nm做吸光
度~波长曲线(横坐标间隔5nm)。
实验数据如下:(碘浓度0.0008%,淀粉浓度0.08g/L)
₰/nmA(淀粉)₰/nmA(淀粉)₰/nmA(淀粉)
6800.2356300.2565800.243
6750.2386250.2585750.234
6700.2386200.2595700.227
6650.246150.2595650.218
6600.2416100.2625600.209
6550.2446050.2625550.199
6500.2486000.2595500.188
6450.2515950.2565450.178
6400.2525900.253540
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