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金精矿化学分析方法第8部分：硫量的测定

1范围

本文件规定了金精矿中硫量及有效硫量的测定方法。

本文件适用于金精矿中硫量及有效硫量的测定。各方法测定范围同为5.00%～50.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

3.1

实验室样品laboratorysample

为送交实验室供检验或测试而制备的样品。

[来源：GB/T17433—2014，2.3.2.1]

3.2

试样testsample

由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。

[来源：GB/T17433—2014，2.3.2.2]

3.3

试料testportion

用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。

[来源：GB/T17433—2014，2.3.2.3]

4方法1硫酸钡重量法

4.1原理

试料在780℃经碳酸钠、氧化锌和高锰酸钾混合熔剂半熔后，用水溶解可溶物，并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。在被测试料中，小于10mg的氟不干扰测定。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1∶1∶0.1相混合，研细，混匀。

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4.2.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。

4.2.3过氧化氢（3+7）。

4.2.4无水碳酸钠溶液（20g/L）。

4.2.5氯化钡溶液（100g/L）：过滤后使用。

4.2.6硝酸银溶液（10g/L）：每100mL硝酸银溶液中加入3滴～4滴硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.2.7甲基橙指示剂（1g/L）。

4.3仪器设备

4.3.1高温炉，最高温度850℃以上，常用温度700℃~800℃。

4.3.2干燥器。

4.3.3电热板，最高温度350℃以上。

4.3.4瓷坩埚，30mL。

4.3.5玻璃烧杯，400mL。

4.4样品

4.4.1试样

4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm。

4.4.1.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。

4.4.2试料

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1试料质量

硫质量分数

%

试料量

g

5.00～10.00

0.50

10.00～20.00

0.30

20.00～50.00

0.15

4.5试验步骤

4.5.1空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.2测定次数

独立进行两次测定，结果取其平均值。

4.5.3测定

4.5.3.1在30mL瓷坩埚中平铺1g～2g混合熔剂（4.2.1），将试料放入坩埚中，然后加入9g～10g混合熔剂（4.2.1），搅拌均匀，上面再覆盖一层1g～2g混合熔剂（4.2.1）。

4.5.3.2将坩埚放入高温炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至780℃,保温20min~30min，取出冷却。

4.5.3.3擦净坩埚底部，将坩埚连同半熔物移入400mL烧杯中，加入100mL热水，以热水洗净坩埚，加入2mL过氧化氢（4.2.3），小心煮沸2min~3min。以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，

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以无水碳酸钠溶液（4.2.4）洗涤烧杯4次，洗涤沉淀8次～10次。向滤液中加入1滴～2滴甲基橙指示剂（4.2.7），用盐酸（4.2.2）中和至溶液刚变红，再过量3mL。将滤液用水稀释至体积为300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加入20mL氯化钡溶液（4.2.5），煮沸，于室温下静置3h。

4.5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子，直到用硝酸银溶液（4.2.6）检验至无白

色沉淀。

4.5.3.5将沉淀连同滤纸放入30mL已恒重并称重过的瓷坩埚中，置于电热板上，烘干碳化，于780℃±10℃的高温炉中灰化完全并灼烧至恒重，取出瓷坩埚稍冷却后置于干燥器中，冷至室温后称重。

4.6试验数据处理

按式（1）计算硫的质量分数ωS：

s=［m1?m2