珠宝现代检测技术-实验指导书.docx

PAGE

PAGE1

PAGE

PAGE0

现代珠宝检测技术

实验指导书及报告

班级

学号

姓名

指导老师

珠宝学院

年月

目录

TOC\o1-1\u实验1傅里叶交换红外光谱仪的操作与数据分析 1

实验2紫外-可见光光谱仪的操作与数据分析 11

实验3激光拉曼光谱仪的操作与数据分析 14

实验1傅里叶交换红外光谱仪的操作与数据分析

实验目的

学习傅里叶交换红外光谱仪的基本原理

了解布鲁克Tensor27红外光谱仪的构造?

掌握不同宝石样品的制备方法与测试条件与方法

初步学会对红外光谱图的解析

实验原理

能量在4000～400cm-1的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁，而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化，因此红外光谱属一种带状光谱。分子在振动和转动过程中，当分子振动伴随偶极矩改变时，分子内电荷分布变化会产生交变电场，当其频率与入射角射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。

红外光谱产生的条件:辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；辐射与物质间有相互偶合作用。例对称分子没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如N2.O2.Cl等。而非对称分子有偶极矩，具红外活性。

1.多原子分子的振动

多原子分子由于原子数目增多，组成分子的键或基团和空间结构不同，其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂，但在一定条件下作为很好的近似，分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加，这些相对简单的振动称为简正振动。

2.简正振动的基本形式

一般将简正振动形式分成两类伸缩振动和弯曲振动(变形振动)。

(1)伸缩振动

原子间的距离沿键轴方向发生周期性变化，而键角不变的振动称为伸缩振动，通常分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动。对同一基团，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动，而官能团的伸缩振动一般出现在高波数区。

(2)弯曲振动(又称变形振动)

指具有一个共有原子的两个化学键键角的变化，或与某一原子团内各原子间的相互运动无关的、原子团整体相对于分子内其他部分的运动。多表现为键角发生周期变化而键长不变。变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又分为剪式和平面摇摆振动。面外变形振动又分为非平面摇摆和扭曲振动。

3.红外光区的划分

红外光谱位于可见光和微波区之间，即波长约为0.78～1000μm范围内的电磁波，通常将整个红外光区分为以下三个部分。

(1)远红外光区

波长范围为25～1000微米,波数范围为400~1000cm-1。该区的红外吸收谱带主要是由气体分子中的纯转动跃迁、振动一转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。在宝石学中应用极少。

(2)中红外光区

波长范围为2.5～25μm,波数范围为4000~400cm-1，即振动光谱区。它涉及分子的基频振动，绝大多数宝石的基频吸收带出现在该区。基频振动是红外光谱中吸收最强的振动类型，在宝石学中应用极为广泛。通常将这个区间分为两个区域，即称基团频率区和指纹区。

基频振动区(又称官能团区)，在4000～1500cm-1区域出现的基团特征频率比较稳定，区内红外吸收语带主要由伸缩振动产生。可利用这一区域特征的红外吸收谱带，去鉴别宝石中可能存在的官能团。指纹区分布在1500～400cm-1区域，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的红外吸收谱带。该区的振动与整个分子的结构有关，结构不同的分子显示不同的红外吸收谱带，所以这个区域称为指纹区，可以通过该区域的图谱来识别特定的分子结构。

(3)近红外光区

波长范围为0.78～2.5μm，波数范围为12820～4000cm-1，该区吸收谱带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O-H、N-H、C-H)伸缩振动的倍频吸收所致。如绿柱石中OH的基频伸缩振动在3650cm-1，伸，弯振动合频在5250cm-1，一级倍频在7210cm-1处。

操作方法和实验内容

操作方法：

仪器的背后有一个主电源开关(见19页图11)。加电后，开始一个自检过程；约30秒钟。自检通过后，状态灯由红变绿。通过OPUS?软件“直接命令入口”，可以控制红外光源。

样品腔设计有快速卡座，并集成自动识别插座。独有的快速卡座，能快速、方便、可重复更换并自动识别制样附件。插上附件后，全部机械、气管及电子连接都自动建立；OPUS?