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涂料中游离氨基甲酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了采用气相色谱质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量。

本标准适用于各种涂料及涂料用原材料。

2原理

涂料样品经混合均匀、定容、超声波和离心处理，用气相-质谱法测定，采用选择离子监测质谱扫描模式（SIM）、化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比进行定性，标准品定量离子进行外标法定量。

3仪器及试剂

气相色谱质谱联用仪；

电子分析天平；

高速离心机；

超声波清洗机；

除另有规定外，试剂均为分析纯

乙酸乙酯：色谱纯

标准品：氨基甲酸乙酯，纯度≥99%（CAS编号：51-79-6）

氨基甲酸乙酯标准储备液：100μg/mL，准确称取氨基甲酸乙酯0.01g，精确至0.00002g，放入100mL容量瓶中加乙酸乙酯溶解、超声波处理后定容至刻度并摇匀；密封贮存于4℃冰箱中，有效期为6个月。

氨基甲酸乙酯标准使用液10μg/mL：准确吸取标准储备液5.0mL，用乙酸乙酯定容至50mL；密封贮存于4℃冰箱中，有效期为2个月。

4检验步骤

4.1样品处理

超声波处理：称取经混合均匀的涂料试样0.5g，精确至0.0001g，于25ml具塞刻度试管中，加入乙酸乙酯定容至刻度，放于超声波清洗仪上60℃水浴15min，再超声波震荡5min，取出冷却。

高速离心处理：取上述溶液10mL置于具塞离心管中，以10000r/min转速进行离心处理15min,取上清液装入自动进样瓶中供GC-MS测定。

4.2标准工作溶液的配置

氨基甲酸乙酯标准工作液系列浓度：分别吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0mL标准使用液，用乙酸乙酯定容至10mL；得到标准工作液系列浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0μg/mL，供气相色谱质谱联用仪分析测定可得到标准工作曲线。

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4.3仪器条件

色谱柱：RTX-WAX石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm，英国Restek公司）；进样口温度：250℃;

传输线温度：230℃;

离子源温度：250℃;

溶剂延迟时间：5min；

程序升温：100℃(2min)180℃(2min)240℃(5min)；

柱流量：1.0mL/min；

进样体积：1μL;

进样方式：分流进样，分流比1:10；

电离方式：电子轰击源(EI)；

检测器电压：1.2kV;

监测方式：选择离子扫描模式（SIM），监测离子见表1。

表1监测离子表

项目

监测离子

定量离子

丰度比

氨基甲酸乙酯

456274

62

88:100:77

4.4空白试验

除不加试样外，其他步骤与样品处理过程一致，在相同的仪器条件下进行测定。

5结果计算

氨基甲酸乙酯的含量（mg/kg）进行计算：

X=(cc0)根V

m

式中：X—试样中氨基甲酸乙酯含量，单位mg/kg；

C—试样中氨基甲酸乙酯峰面积对应的浓度，单位mg/L；

C0—空白试样中氨基甲酸乙酯的浓度，单位mg/L；

V—定容体积；

m—试样质量，单位g。

计算结果以氨基甲酸乙酯的平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。

6重复性

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。

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附录A

（规范性附录）

氨基甲酸乙酯总离子色谱图和质谱图

图A.1氨基甲酸乙酯的总离子流图（SCAN-TIC）

图A.2氨基甲酸乙酯的质谱图（TIC-MS）

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图A.3氨基甲酸乙酯的质谱图（SIM)

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