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土壤中灭线磷残留量测定气相色谱法

1范围

本标准规定了土壤中灭线磷残留量气相色谱测定方法。

本标准适用于土壤中灭线磷残留量的测定。

本标准的方法检出限为0.001mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T15618土壤质量环境标准

3原理

样品中灭线磷经丙酮提取，提取液经二氯甲烷萃取浓缩后，用硅镁吸附剂净化，供气相色谱氮磷检测器（NPD）检测，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的三级水。

4.1丙酮。

4.2二氯甲烷。

4.3正己烷。

4.4乙酸乙酯。

4.52%无水硫酸钠溶液。

4.6无水硫酸钠。

4.7硅镁吸附剂（层析用弗罗里硅土）：0.1mm～0.2mm，650℃灼烧3h，贮于干燥器中，用前130℃烘5h，加5%蒸馏水脱活后使用。

4.8农药标准品：灭线磷纯度≥96%。

4.8.1农药标准溶液配制

准确称取农药标准品（精确至0.0001g）用丙酮（4.1）溶解，定容，使其最终浓度为1000mg/L农药标准贮备液。贮存于-18℃冰柜中。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。

5仪器

5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。

5.2超声波提取器。

5.3旋转蒸发器。

6试样制备与保存

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取不少于1000g土壤样品（不风干），除去植物、石块及其它杂物，充分混匀后过1mm筛，四分法缩分，保留不少于500g，作为试样，装入干净容器，备用。

7测定步骤

7.1提取

称取土壤样品20g（精确至0.01g），加入50mL丙酮，超声波提取15分钟，过滤于500mL分液漏斗中，分别用30mL、30mL、20mL丙酮冲洗残渣，合并滤液。加入150mL2%硫酸钠溶液(4.5)，分别用50mL、50mL、30mL二氯甲烷(4.2)萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠(4.6)脱水，于40℃水浴旋转蒸发，浓缩至近干，用2mL乙酸乙酯(4.4)+正己烷(4.3)(3+7)复溶，待净化。

7.2净化

在层析柱中加入1g硅镁吸附剂(4.7)，先用5mL正己烷预淋洗,将上述浓缩物移入层析柱中，用乙酸乙酯+正己烷(3+7)淋洗，收集前10mL淋出液。将淋出液浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至5mL，供气相色谱分析。

7.3测定

7.3.1色谱参考条件

7.3.1.1色谱柱：BPX530m×0.32mm×0.25μm石英毛细管色谱柱或相当者。

7.3.1.2色谱柱温度：200℃保持15min。

7.3.1.3进样口温度：280℃。

7.3.1.4检测器温度：300℃。

7.3.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。

7.3.1.6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。

7.3.1.7助燃气：空气，流速为100mL/min。

7.3.1.8进样方式：分流进样，分流比20:1。

7.3.1.9进样量：5μL。

7.3.2色谱分析

以保留时间定性，样品溶液峰面积与标准溶液峰面积之比定量。

8计算

样品中被测农药残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。

ω=Vρ×………（1）

式中：

ρ----标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

A----样品中被测农药的峰面积；

AS---农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V----样品定容体积，单位为毫升（mL）；

m----样品的质量，单位为克（g）。

计算结果保留三位有效数字。

8.1精密度

将农药标准溶液添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0mg/kg、0.2mg/kg和0.02mg/kg，进行方法精密度试验，方法添加回收率在80%~110%之间，变异系数小于15%。

9色谱图

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灭线磷的气相色谱标准色谱图见图1。

图1灭线磷标准色谱图a—灭线磷