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电子级正硅酸甲酯
1范围
本文件规定了半导体行业用电子级正硅酸甲酯的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输及贮存的要求。
本标准适用于以硅粉直接法合成，或以四氯化硅和甲醇为原料酯化反应生成的正硅酸甲酯。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钴色号）
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T4472—2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6388运输包装收发货标志
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T11446.1电子级水
GB15258化学品安全标签编写规定
GB/T26793库仑法微量水分测定仪
GB/T43965—2024电子级正硅酸乙酯GB50472电子工业洁净厂房设计规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
电子级正硅酸甲酯产品的质量应符合表1的要求。
表1技术要求
项目
指标
正硅酸甲酯（Si(OCH3)4）纯度/%
≥99.90
氯离子（Cl-）含量/(μg/kg）
≤500
色度/Hazen
≤10
密度/（25℃,g/cm3）
1.018~1.028
2
水(H2O)含量/（mg/kg）
≤100
金属离子含量
铝（Al）含量/(μg/kg）
≤50
锑（Sb）含量/(μg/kg）
≤50
砷（As）含量/(μg/kg）
≤50
钡（Ba）含量/(μg/kg）
≤50
钙（Ca）含量/(μg/kg）
≤50
铬（Cr）含量/(μg/kg）
≤50
钴（Co）含量/(μg/kg）
≤50
铜（Cu）含量/(μg/kg）
≤50
铁（Fe）含量/(μg/kg）
≤50
铅（Pb）含量/(μg/kg）
≤50
锂（Li）含量/(μg/kg）
≤50
镁（Mg）含量/(μg/kg）
≤50
锰（Mn）含量/(μg/kg）
≤50
钼（Mo）含量/(μg/kg）
≤50
镍（Ni）含量/(μg/kg）
≤50
铂（Pt）含量/(μg/kg）
≤50
钾（K）含量/(μg/kg）
≤50
钠（Na）含量/(μg/kg）
≤50
锡（Sn）含量/(μg/kg）
≤50
钛（Ti）含量/(μg/kg）
≤50
钨（W）含量/(μg/kg）
≤50
钒（V）含量/(μg/kg）
≤50
锌（Zn）含量/(μg/kg）
≤50
锆（Zr）含量/(μg/kg）
≤50
金属离子总含量/(μg/kg）
≤1000
以金属离子计纯度/%
≥99.9999
5试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1试验环境
本文件涉及金属离子的ICP-MS测定，需在不低于GB50472中规定的千级洁净间中进行，其溶液配制、样品处理、水分测试、纯度测试、氯离子测试等宜在不低于GB50472中规定的百级洁净间环境下进行。
3
5.2正硅酸甲酯纯度的测定
5.2.1原理
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器，采用面积归一法定量。
5.2.2试剂
载气：氮气，体积分数≥99.99％，经硅胶和分子筛净化。燃气：氢气，体积分数≥99.99％，经硅胶和分子筛净化。助燃气：压缩空气，经硅胶和分子筛净化。
5.2.3仪器
气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子检测器的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
色谱工作站或数据处理机。
微量注射器：1μL或10μL。
5.2.4色谱柱及典型操作条件
本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其它毛细管柱及操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项目
参数
色谱柱固定液
5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷
色谱柱规格
30m×0.25mm×0.32μm
载气
氮气
燃气
氢气，流量：30mL/min
助燃气
空气，流量：300mL/min
分流比
20:1
柱温/℃
初始温度80℃,停留时间2min，以20℃/min升温到250℃,保持8min
汽化温度/℃
25
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