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第二节研究有机化合物的一般方法
1.2.1有机物的分离、提纯
一、研究有机化合物的基本步骤
研究有机化合物一般要经过一下几个基本步骤,每个步骤中都有几个常用的
基本方法。
二、有机物的分离、提纯
1.物质的分离
(1)分离原则
把混合物中个组分物质逐一分开,得到各纯净物。分离过程中要尽力减少各组
分物质的损失,各组分物质盐尽可能纯净。
(2)分离方法
物理方法:过滤、重结晶、分液、萃取、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析等。
化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀。
2.物质的提纯
(1)概念
提纯是采用物理或化学方法将物质中的杂质除去的过程。它和分离的主要
区别在与除去的杂质可以不恢复。
(2)物质的提纯
1
(3)物质提纯的要求
①过量:为除尽杂质,除杂试剂一般要过量。
②后除前:加入试剂的顺序,后面的试剂能够把前面的试剂除尽。
③除杂途径必须最佳。
三、有机物的分离、提纯方法
从天然资源中提取有机化合物,通常得到含有杂质的粗产品。提纯含杂志的有
机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。在有
机化学中常用的分离和提纯的方法有蒸馏、萃取、重结晶等。
1.蒸馏、
分离和提纯液态有机化合物的常用方法。
(1)适用范围
分离、提纯的有机物热稳定性较高,其沸点与杂质的沸点相差较大。
(2)实验装置(填仪器名称)
2
【注】①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口下沿处。
②碎瓷片的作用:使液体平稳沸腾,防止暴沸。
③冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出。
④锥形瓶不能盖塞,避免装置内压强过大。
2.萃取
分为液液萃取和固液萃取。
(1)萃取的原理
①液液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,
将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂的条件及常用试剂
萃取剂的条件:①萃取剂与原溶剂不能互溶,且不与溶质反应。
②待分离组分在萃取剂中的溶解度较大;
常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
(3)分液:将萃取后的两层液体分开的操作。
(4)主要玻璃仪器为分液漏斗、烧杯。
【注】①分液漏斗使用需先检查是否漏液。
②分液是萃取的一个步骤,用于分离互不相溶的液体物质。
③分液操作:打开分液漏斗上方玻璃塞和打开分液漏斗下方的活塞,
先将下层液体从下口放出,关闭下方活塞,再将下层液体从下口放出。
3.重结晶
3
提纯固体有机化合物常用的方法。
(1)原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除
去。
(2)溶剂的选择
①杂质在所选溶剂中的溶解度很大或溶解度很小,易于除去。
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行
冷却结晶。
【实验】提纯粗苯甲酸
苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为
,熔点122℃,沸点249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有
机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:
温度/℃255075
溶解度/g0.340.852.2
过程如图:
4
①溶解粗苯甲酸时加热的作用:促进苯甲酸的快速溶解
①趁热过滤的目的:防止苯甲酸析出,使苯甲酸与不溶杂质分离。
①检验提纯
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