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实验四食品中粗脂肪含量的测定
——索氏抽提法
【背景知识】
脂肪是食品的重要营养成分,①具有最高能量的营养素;②提供必需脂肪酸;③脂溶
性维生素的良好溶剂;④与蛋白质结合,在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要
作用。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构
等都有重要的影响;因此,测定食品脂肪含量可评价食品品质,衡量食品营养价值,实行工
艺监督、生产过程质量管理,研究食品贮藏方式有着重要意义。
抽提器结构:在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液体滴入
提取管中,当液面超过虹吸管高度时,浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶,
以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/
糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等,因此称为粗脂肪。
一、实训目的
1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、实训原理
GBT14772-2008食品中粗脂肪的测定
脂肪含量的测定方法有很多,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共
振法等。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhletextractormethod)是公认
的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中,将样品用无水乙醚(沸点30℃~
60℃的石油醚)等溶剂反复萃取;提取完全后,蒸去溶剂,所得到的物质即为脂肪;此方法
为重量法,得到的脂肪为游离脂肪。
食品脂肪酸分析研究中,油脂组分分析,保健性研究;加工工艺中,反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂
1、仪器小绞肉机、分析天平、索氏提取器、烘箱、恒温水浴锅、干燥器
2、试剂无水乙醚、石油醚、无水硫酸钠、石英砂
四、操作步骤
1.抽提器准备:抽提器三部分洗净,蒸馏水冲洗后100°C烘箱内干燥;脂肪烧瓶干燥至恒
重,准确程量记录(相差不超过2mg)。
2.滤纸筒准备:裁取20×10cm的滤纸一块,卷成筒状,将一端约3~5cm摺入(视虹吸
管的高度定),用手捏紧形成袋底,底部衬入一块脱脂棉,玻棒压紧,备用。
3.样品准备:取干燥培养皿,程量记录;午餐肉,用绞肉机绞两次,称取80~150.0g,称
量记录;置于培养皿中;放入烘箱,50~80℃下去除过多水分(一般烘1.5~4小时,
烘时避免过热)。取出放入干燥器中,冷却至室温,称量记录;样品备用。
4.样品称量:滤纸筒放入100ml烧杯中,精确称取样品2~4g,称量记录;无水硫酸钠
约8~10g,玻棒搅拌均匀,脱脂棉擦净玻棒后也放入滤纸筒;滤纸筒用脱脂棉覆盖、
塞严(棉线捆绑)。
5.脂肪抽提:连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶;从抽提器提取管上端加入无水乙醚,添加量
约达脂肪烧瓶容积的1/3~1/2(发生2次虹吸的量;不能漏气);将滤纸筒放入索氏提
取器的提取管内;接通冷却水,水浴加热(水浴温度40~80℃,设定45℃),用一小团
脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口,乙醚回流提取(每分钟从滴下80滴左右,一般抽提4~
12h)。
6.点滴检查:滤纸,判断提取是否完全;提取完全后,镊子取出滤纸筒;虹吸发生之前,
提取管倾斜,回收乙醚(虹吸倒入试剂瓶)。
7.回收试剂:虹吸发生前,从无虹吸管一侧,将试剂倒回试剂瓶。
8.脂肪称量:取出滤纸包,待烧瓶内仅剩下1~2ml时(不再滴下液滴),洗净外壁,于
烘箱中95~105°C干燥2h后,干燥器中冷却至室温,称量记录。继续干燥30min后冷
却称量,重复以上操作至恒重(前后两次称量差不超过2mg),称量记录。
9.结果计算:
W1-W0
脂肪(﹪)×100
W
W1——脂肪烧瓶和脂肪质量,g;
W0——脂肪烧瓶质量,g;
W——样品质量,g;
五、注意事项
1.索氏提取器提前清洗、干燥;烧瓶恒重;提取烧瓶在烘箱内,稍往里边放,以放掉出。
2.一包脱脂棉放讲桌上,以后实验也会用到。
3.将样品在烘箱中,50~80℃下去水分,一般烘
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