Waters 600E-2487 制备液相色谱系统操作规程概况 .pdfVIP

1.目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2.范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统

的使用和维护。3.职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4.系统组成

本系统由Waters600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters

1.目的

规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。

2.范围

本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。

3.职责

质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4.系统组成

本系统由Waters600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气

机、Rheodyne7725i手动进样阀、Waters2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作

站/电脑等组成，另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。

5.程序5.1.准备5.1.1.使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动

相必须用0.45?m滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱

柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

5.1.2.通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5.2.开机和泵操作

5.2.1.开机

5.2.1.1.接通UPS的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器

自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。

5.2.1.2.打开Millennium32软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系

统主界面。在Project档内选择所需的项目，右击『RunSamples』图标，选择色谱系统

“600_2487”后打开QuickSet窗口。

5.2.2.更换溶剂

5.2.2.1.打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；

5.2.2.2.将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进

样器）；

5.2.2.3.按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min

时不工作）；

5.2.2.4.选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%；

5.2.2.5.将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；

5.2.2.6.逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶

剂；

5.2.2.7.再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；

5.2.2.8.转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。

5.2.2.9.重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。

5.2.3.排气泡

5.2.3.1.打开参照阀，换流动相为100%超纯水，设流速为10ml/min（注意：确认参照阀是打

开的，否则可能损坏安装好的柱）；

5.2.3.2.转动进口集合管阀手柄至DRAW位置，用启动注射器抽出约10ml水；

5.2.3.3.顺时钟转动手柄至INJ位置，缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出（注意不要

将气泡注入泵中）；

5.2.3.4.按［Stopflow］屏幕键停泵，关上参照阀。

5.2.3.5.如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下泵出口管，用塑料管连接至塑料烧杯

中，设流速为10ml/min，冲洗2~5min（或更长时间）后停泵，重新接上柱。

5.3.平衡系统（分两种情况进行）

5.3.1.等度模式

5.3.1.1.每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超纯水冲洗系统10min。

5.3.1.2.检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。

5.3.1.3.观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围，

可初步判断为柱前管路仍有气泡，重复5.2.3.下的步骤。

5.3.1.4.压力波动平稳后，换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前，让

最少5~6倍柱体积的流动相通过系统。

5.3.1.5.在QuickSet窗口下的InstrumentMethod档内选择所需的仪器方法，按「Monitor」

（此后泵由软件控制），观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移10-3Au/min