脱硫各项目化学分析方法表.pdfVIP

石灰石化学分析方法

1.烧失量的测定

称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在

900~1000℃下灼烧1h。

2.二氧化硅的测定

称取约0.6g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，

并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒

仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧

10min，取下冷却至室温。

将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL

盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状

物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发

皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入

1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min。

取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速

滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液

及洗液保存于250mL容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至

950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。

向坩埚内加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风

橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放

入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒

量。

经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透

明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液

和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。

3.氧化钙的测定

吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及

适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在

105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿

色荧光后再过量5~8mL，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红

色。

4.氧化镁的测定

吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL酒石酸钾钠

（100g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g

氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性

铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点

时应缓慢滴定至纯蓝色。

5.浆液pH值的测量

电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核

pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示

的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。

测量完毕后，电极应彻底清洗并储存在3mol/L的KCl中

6.浆液密度的测定

仪器：

天平：0.01克

100mL密度瓶(标有准确的容积)

分析步骤：

称重密度瓶空瓶（容积=CmL）(重量g=a)

该瓶完全注满浆液，并盖上盖子以防止浆液溢流（现在小瓶是满的，工作温度

40~70℃），冷却形成的气泡忽略不记，所显示的为工作温度下的密度。外表冲洗

擦干后称量该瓶。（重量g=b）

分析结果计算：

密度(Kg/L)=(b-a)/CmL

gg

注：

以固体含量为函数，可画出一根密度曲线（仅在相同氯化物含量的情况下），这

种方法只适用于快速估算，因溶解的盐对应一个密度数值，例如对浆液测定，在

Cl为30000mg/L时，密度数值为1.003。

7.浆液固体含量测定

分析步骤：

通过一只恒重，称重过的玻璃滤锅G4（也可用G3）称取密度测定时的浆液样品，

用分析纯丙酮冲洗约3次，然后在40℃的干燥箱中干燥，直至恒重（在氯化物

-

含量上升到20000mg/L