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以家为家，以乡为乡，以国为国，以天下为天下。——《管子》

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实验一蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

1、理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。

2、了解掌握沸点的测定。

二、实验原理

通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体别离，这两种液体的沸点

应相差30℃以上。

1．简单蒸馏原理

液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以别离，是因为组成混合液的各组分具有不

同的挥发度。例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。假

设将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶加热至沸腾，溶液局部被汽化。此时，溶液上方

蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中

的含量减少。因而，假设局部汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸

馏瓶残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而到达别离的目的。同样，

假设将混合蒸气局部冷凝，正如局部汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。这里

强调的是局部汽化和局部冷凝，假设将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，

则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述，蒸馏就是将液

体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合

物别离的过程，从而到达提纯的目的。

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2．蒸馏过程

通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段：

在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加

给液体外表的外压相等时，液体沸腾。在蒸气未到达温度计水银球部位时，温度

计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气—液平衡状态)，温

度计水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开场有液

体被冷凝而流出。我们将这局部流出液称为前馏分(或馏头)。由于这局部液体的

沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没

有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到

馏分中去，以免影响产品质量。

在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程围，沸程围越小，组分纯度越高。此

时，流出来的液体称为馏分，这局部液体是所要的产品。随着馏分的蒸出，蒸馏

瓶混合液体的体积不断减少。直至温度超过沸程，即可停顿接收。在第三阶段，

如果混合液中只有一种组分需要收集，此时，蒸馏瓶剩余液体应作为馏尾弃掉。

如果是多组分蒸馏，第一组分蒸完后温度上升至第二组分沸程前流出的液体，则

既是第一组分的馏尾又是第二组分的馏头，当温度稳定在第二组分沸程围时，即

可接收第二组分。如果蒸馏瓶液体很少时，温度会自然下降。此时，应停顿蒸馏。

无论进展何种蒸馏操作，蒸馏瓶的液体都不能蒸干，以防蒸馏瓶过热或有过氧化

物存在而发生爆炸。

应当指出：

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(1)在常压下进展蒸馏时，由于大气压往往不恰好等于101.325kPa(760mmHg)，

因此，严格地说，应该对温度加以校正。但一般偏差较小，因而可忽略不计。

(2)当液体中