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农药残留检测前处理方法汇总

一、分析样品的分类

由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤

其是浓缩提取的净化。

一般将样品分成三类：

1.中等和高含水量的样品：

根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。

叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。

叶绿素含量高的作物：叶菜和豆菜。

2.干燥品。

3.油脂类。

二、农药残留提取条件的选择

提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方

法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。

提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法

也有密切的关系。在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，

又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述

情况。

1.溶剂的选择：

在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混

合使用或只采用极性溶剂。

主要溶剂的极性强弱如下：

水乙腈甲醇醋酸乙醇乙丙醇丙酮二恶烷四氢呋喃甲基乙

基甲酮苯酚正丁醇乙酸乙酯乙醚硝基甲烷二氯甲烷氯仿苯甲

苯二甲苯四氯化碳二硫化碳＞环己烷正己烷正庚烷煤油。

在农药分析中应用最广的溶剂为石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙

酯等。

2.农药的极性：

在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中

的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，

即“相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。

部分有机磷农药的极性强弱如下：

氧化乐果敌百虫敌敌畏马拉流磷倍硫磷甲基对硫磷对硫

磷甲拌磷溴硫磷辛硫磷。

3.样品的状况：

样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。在AOAC中将样品

分为脂肪性和低脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小

于10%则为低脂肪性样品。脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后

测定脂肪中的农药残留量。

低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。前者的水分含量≥

75%，后者为干的或低水分样品。含水分样品又分含糖多少分类：含

糖5%以下，含糖15~30%等几种。

不同状态的样品，必须采用不同的提取溶剂。在谷物、茶叶一类水分

低的样品中，不同提取溶剂的提取效率的差异最为突出，即便采样极

性溶剂也不能完全提取，必须采用含水20~40%的溶剂或预先向试样

中加入等量的水之后再行提取。土壤是个比较特殊的样品，是农药污

染最大的受害者，许多农药较强地与土壤耦合，比动植物组织的提取

更困难。土壤的水分、有机质、极性化合物以及其他因素的不同对农

药的结合也不同，一般粘土高沙土低。

三、农药残留的提取和纯化（净化）

在农药残留分析中，提取溶剂必须适用于具有不同含量的水分、

油脂、糖分和物质的基质中，提取出具有各种极性的化合物。为了提

供合适的条件，使残留物从样品中转移到提取溶液中。例如土壤、粮

食等干燥样品一种或多种混合溶剂浸泡，经震荡或索氏提取；中、高

含水量的样品，需在高速捣碎机中，在一种或混合溶剂的存在下加以

粉碎。在通常情况下，蔬菜和水果用匀浆机或组织捣碎机提取。

1.初步提取溶剂的体系

⑴.丙酮提取法：用于含多糖类样品中农药的提取，再用二氯甲烷

经液-液分配转入二氯甲烷中。在有机磷农药和有机氮农药多残留分

析中已经广泛使用。

⑵.乙腈提取法：适用于一些农药，但若是水溶性的农药时，采用

二氯甲烷进行液-液分配萃取。

⑶.丙酮-正已烷混合溶剂：用于非极性化合物，极性有机磷和有

机氮农药及其性代谢产物。此外，也有报道采用乙腈-二氯甲烷、乙

腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚等混合溶剂。

对于谷物、秸杆、茶、土壤等干燥样品，添加一倍水量后或用含水溶

液提取，提取率比直接用极性溶剂要高得多。

2.初步提取液的纯化（净化）

⑴.液-液分配净化法：液-液分配是一种常用的净化方法，基本原

理是分配规律，根据农药与杂质