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食品补充检验方法
BJS202305
麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、
2,-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸
和3-苯基乳酸的测定
2023-06-13发布
国家市场监督管理总局发布
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BJS202305
麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、
2’-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸
和3-苯基乳酸的测定
1范围
本方法规定了麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2I-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2I-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定。
2原理
用乙腈-甲酸-水溶液溶解稀释试样中的2-甲氧基苯甲酸、2I-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸,经微孔滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲酸(CH3COOH)。
3.1.2乙腈(CH3CN),分析纯。
3.1.3甲醇(CH3OH)。
3.2试剂配制
3.2.10.1%甲酸乙腈溶液(体积比):准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用乙腈(3.1.2)稀释至1000mL,混匀。
3.2.2乙腈-甲酸-水溶液(10十1十89):准确吸取乙腈(3.1.2)10mL和甲酸(3.1.1)1mL至100mL容量瓶,加水定容至刻度。
3.2.30.1%甲酸水溶液(体积比):准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用水稀释至1000mL,混匀。
3.3标准品
3.3.12I-甲氧基苯乙酮(C9H10O2,CAS号:579-74-8):纯度≥97%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.22-甲氧基苯甲酸(C8H8O3,CAS号:579-75-9):纯度≥97%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.34-羟基苯基乳酸(C9H10O4,CAS号:306-23-0):纯度≥97%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
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3.3.43-苯基乳酸(C9H10O3,CAS号:828-01-3):纯度≥97%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液:分别称取2’-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g),分别用甲醇(3.1.3)溶解后分别转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇定
容,摇匀,配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,4℃下避光保存,有效期3个月。
3.4.2混合标准溶液:分别准确移取2’-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸储备液各0.1mL和3-苯基乳酸储备液1.0mL至10mL容量瓶中,用0.1%甲酸乙腈溶液(3.2.1)稀释并定容。2’-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸质量浓度分别为10.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L和100.0mg/L,4℃下避光保存,有效期3个月。
3.4.3标准系列工作液:用乙腈-甲酸-水溶液(3.2.2)将混合标准溶液(3.4.2)逐级稀释,2’-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸和4-羟基苯基乳酸质量浓度为2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L,3-苯基乳酸质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L和2000μg/L,临用现配。
3.5材料
尼龙微孔滤膜:0.45μm。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
4.2电子天平:感量分别为0.0001g和0.001g。
4.3
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