食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202106

食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定

2021-01-13发布

国家市场监督管理总局发布

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食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定

1范围

本方法规定了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用测定方法。

本方法适用于肉制品、膨化食品、调味酱（料）、火锅底料、风味发酵乳、婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅食肉泥等食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定。

2原理

试样粉碎后经正庚烷提取（含油脂试样正庚烷提取后经冷冻除脂），提取液过膜后采用气相色谱-质谱仪检测，采用选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定，本方法所用试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

正庚烷(C7H16)。3.2标准品

3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。纯度不小于99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.3标准溶液配制

3.3.1标准储备液(1000mg/L)：准确称取3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩标准品25mg（精确至0.00001g),用正庚烷(3.1)溶解并定容至25mL,置于0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月。

3.3.2标准中间液(1mg/L)：吸取100μL标准储备液(3.3.1)于100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1mg/L的标准中间液，0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月。

3.3.3标准系列工作溶液：吸取标准中间液(3.3.2)适量，用正庚烷配制成质量浓度为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL和200ng/mL的标准系列工作液，现用现配。或依仪器

响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。3.4材料

微孔滤膜：0.22μm,有机相型。4仪器与设备

4.1气相色谱-质谱仪，配有电子轰击离子源(EI)。

4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g。

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4.3组织捣碎机。4.4涡漩混合器。

4.5离心机：转速不低于5000r/min。

4.6-80℃或-20℃冰箱。

5试样制备

均匀性液态样品直接混匀；非均匀的液态样品充分搅拌均匀；半固体、固体样品用组织捣碎机粉碎并搅拌均匀。制备好的试样标明标记，按样品标示的保存条件保存备用。

6分析步骤

6.1试样提取

称取3g（精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加入15mL正庚烷，涡漩1min,振荡提取5min后，以5000r/min离心5min。对于不含油脂试样，取适量溶液过0.22μm有机微孔滤膜供气相色谱-质谱仪测定。对于含油脂试样，将上清液转移至离心管中，置于-80℃冰箱冷冻15min（或-20℃冰箱冷冻70min)后，取适量上清液过0.22μm有机微孔滤膜供气相色谱-质谱仪测定。

6.2仪器参考条件

6.2.1气相色谱条件

6.2.1.1色谱柱：以聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d),膜厚0.25μm,或同等性

能的色谱柱。

6.2.1.2色谱柱温度程序：起始温度50℃,保持1min;以20℃/min的速度升至200℃,保持3min;以

25℃/min温度升至240℃,保持5min。6.2.1.3进样口温度：220℃。

6.2.1.4载气：高纯氦气（纯度≥99.999%),流速：1.0mL/min。

6.2.1.5进样量：1μL。

6.2.1.6进样方式：分流进样，分流比为10∶1。

6.2.2质谱条件

6.2.2.1电离方式：电子轰击离子源(EI)。

6.2.2.2电离能量：70eV。

6.2.2.3离子源温度：