食品中富马酸二甲酯的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202407

食品中富马酸二甲酯的测定

2024-12-22发布

国家市场监督管理总局发布

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BJS202407

食品中富马酸二甲酯的测定

1范围

本方法规定了食品中富马酸二甲酯的气相色谱-质谱测定方法。

本方法适用于焙烤食品、乳及乳制品、蜜饯和液体饮料中富马酸二甲酯的测定。

2原理

试样经乙腈提取,无机盐盐析,提取液经固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。

3试剂与材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。

3.1.2氯化钠(NaCl)。

3.1.3无水硫酸钠(Na2S04)。

3.1.4乙酸乙酯(C4H802):色谱纯。

3.2标准品

富马酸二甲酯(C6H804,CAS号:624-49-7):纯度≥99%,或采用经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.3标准溶液配制

3.3.1标准储备液(1.00mg/mL):准确称取富马酸二甲酯标准品(3.2)10mg(精确至0.01mg)于小烧杯中,加少量乙腈(3.1.1)溶解并转移至10mL容量瓶中,再用乙腈(3.1.1)少量多次洗涤小烧杯,并转移至容量瓶中,加入乙腈(3.1.1)定容至刻度,混匀,0℃~4℃避光保存,有效期1个月。

3.3.2标准中间液(10.0μg/mL):吸取1.00mL标准储备液(3.3.1)置于100mL容量瓶中,用乙腈(3.1.1)定容至刻度,混匀。现用现配。

3.3.3系列标准工作液:分别吸取标准中间液(3.3.2)40.0μL、100μL、200μL、500μL、1000μL置于10mL容量瓶中,加入乙腈(3.1.1)定容至刻度,稀释成质量浓度为40.0μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的系列标准工作液,现用现配。

3.4材料

3.4.1C18/PSA复合固相萃取柱[1000mg,6mL,C18:PSA=4:6(mg/mg),填料粒径40μm~60μm],或性能相当者。

3.4.2均质子。

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4仪器与设备

4.1气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击电离源(EI)。

4.2电子天平:感量分别为0.00001g和0.001g。

4.3涡旋混合器。

4.4离心机:转速不低于5000r/min。

4.5固相萃取装置。

4.6氮吹仪。

4.7粉碎研磨机。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固态试样

取固体样品适量,蜜饯类样品去核切碎;干酪和再制干酪样品用研磨机粉碎成约2mm大小颗粒;其他样品,研磨粉碎,充分混匀,用四分法分出适量样品,均分成2份,分别装入清洁容器内,加封后作出标记。制备好的试样0℃~4℃避光保存。

5.1.2半固态试样和液态试样

取半固态试样、液态试样适量,充分混匀后均分成2份,分别装入清洁容器内。制备好的试样于0℃~4℃避光保存。

5.2试样处理

5.2.1提取

5.2.1.1焙烤食品、蜜饯、干酪和再制干酪

准确称取2g试样(精确至0.001g)置于50mL离心管中,干酪和再制干酪加入40℃水5mL,其余样品加入5mL水,放一颗均质子(3.4.2),涡旋2min~5min混匀。加入5mL乙腈(3.1.1),涡旋提取10min,然后加入1g氯化钠(3.1.2),4g无水硫酸钠(3.1.3),涡旋2min,再以5000r/min离心3min,转移上层乙腈提取液至10mL容量瓶中,残渣用5mL乙腈(3.1.1)重复提取一次,合并乙腈提取液并定容至刻度,混匀待净化。

5.2.1.2灭菌乳、发酵乳、奶油和液体饮料

准确称取2g试样(精确至0.001g)置于50mL离心管中,加入3mL水