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食品补充检验方法

BJS202308

食品中溴酸盐的测定

2023-06-13发布

国家市场监督管理总局发布

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BJS202308

食品中溴酸盐的测定

1范围

本方法规定了食品中溴酸盐的离子色谱(或液相色谱)-电感耦合等离子体质谱联用测定方法。本方法适用于小麦粉及其制品和膨化食品中溴酸盐的测定。

2原理

试样中溴酸盐经水提取,固相萃取柱净化后,用离子色谱或液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱仪检测,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1石油醚:沸程为30℃~60℃,分析纯。

3.1.2氢氧化钠(NaOH):色谱纯。

3.1.3硝酸(HNO3):65%~68%。

3.1.4氨水(NH3●H2O):25%~28%。

3.2试剂配制

3.2.1氢氧化钠溶液(1mol/L):称取氢氧化钠40g,用水溶解并稀释至1000mL。

3.2.2氢氧化钠溶液(35mmol/L):量取35mL氢氧化钠溶液(1mol/L),加入800mL水中,稀释至1000mL。

3.2.3硝酸溶液(1:9):吸取10mL硝酸,缓缓加入50mL水中,稀释至100mL。

3.2.4氨水溶液(1:9):吸取10mL氨水,缓缓加入50mL水中,稀释至100mL。

3.2.5硝酸铵溶液(50mmol/L):分别吸取4.0mL氨水和3.4mL硝酸,加入500mL水中,稀释至1000mL,混匀,用硝酸溶液(1:9)或氨水溶液(1:9)调节PH为6.0~8.0。

3.3标准品

溴酸钾标准品(KBrO3,相对分子质量:167,CAS号:7758-01-2):纯度≥99%;或采用经国家认证并授予标准物质证书的溴酸盐标准物质。

3.4标准溶液配制

3.4.1溴酸盐标准储备液(1000mg/L,以溴酸根计):称取溴酸钾标准品0.1310g,用水溶解并定容至100mL容量瓶中,混匀,0℃~4℃密封保存,有效期6个月。

3.4.2溴酸盐标准中间液(10.0mg/L,以溴酸根计):吸取1.00mL标准储备液(1000mg/L)于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,0℃~4℃密封保存,有效期6个月。

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3.4.3溴酸盐标准使用液(1.00mg/L,以溴酸根计):吸取10.0mL标准中间液(10.0mg/L)于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,0℃~4℃密封保存,有效期6个月。

3.4.4溴酸盐标准工作液:吸取标准使用液(1.00mg/L)制成质量浓度为4.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L的标准工作液(以溴酸根计),临用现配。标准工作液浓度范围可根据试样溶液浓度适当调整。

3.5材料

3.5.1水性滤膜针头过滤器:0.45μm。

3.5.2净化柱:C18固相萃取柱(1.0mL)或性能相当者。

3.5.3氩气(Ar):氩气(≥99.995%)或液氩。

4仪器和设备

4.1离子色谱仪(IC)或液相色谱仪(HPLC)。

4.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

4.3分析天平:感量分别为0.1mg和1mg。

4.4振荡器。

4.5高速冷冻离心机:转速≥10000r/min。

4.6旋涡混合器。

4.7样品粉碎设备:高速粉碎机。

4.8PH计:精度为0.01。

4.9高速匀浆机。

5分析步骤

5.1样品前处理

5.1.1试样制备

小麦粉试样混匀;生湿面制品试样剪成小块;其他小麦粉制品和膨化食品试样经粉粹机粉碎均匀。

5.1.2试样提取

5.1.2.1面包、薯片等含油脂试样

称取2g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加入30mL水,涡旋混匀,振荡提取30m