小麦粉中次磷酸盐的检测.docx

食品补充检验方法

BJS202104

小麦粉中次磷酸盐的检测

2021-01-13发布

国家市场监督管理总局发布

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BJ犛202104

小麦粉中次磷酸盐的检测

1范围

本方法规定了小麦粉中次磷酸盐（以次磷酸根计）含量的液相色谱-质谱检测方法。本方法适用于小麦粉中次磷酸盐（以次磷酸根计）的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经水超声提取，离心，过滤膜后，滤液采用液相色谱-单四极杆质谱的选择离子监测(SIM)模式检测或采用液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂

4.1.1乙腈(CH3CN)。

4.1.2甲酸铵(HCOONH4)。

4.1.3甲酸铵溶液(20mmol/L)：称取甲酸铵(4.1.2)1.26g,用水溶解、稀释至1000mL。

4.1.4甲酸铵溶液(65mmol/L)：称取甲酸铵(4.1.2)4.10g,用水溶解、稀释至1000mL。

4.2标准品

次磷酸钠一水合物(NaH2PO2·H2O):CAS号为10039-56-2,纯度≥99%。

4.3标准溶液的配制

4.3.1标准储备液(1000μg/mL)：以次磷酸根浓度计，准确称取次磷酸钠标准品(4.2)163.1mg（精确至

0.1mg),用水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容。此溶液中次磷酸根质量浓度为1000μg/mL。

4℃避光密封保存，有效期6个月。

4.3.2标准工作溶液：准确吸取50μL标准储备溶液(4.3.1)于10mL容量瓶中，用水定容，配成次磷酸根质量浓度为5μg/mL的标准中间溶液。再分别准确吸取0.1mL、0.3mL、0.6mL、1.0mL和3.0mL,分别置于10mL容量瓶中，用水定容，配成质量浓度为50.0μg/L、150.0μg/L、300.0μg/L、500.0μg/L、1500.0μg/L的系列标准工作溶液。临用时配制。

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4.4材料

4.4.1水系滤膜：0.22μm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-单四极杆质谱仪或液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源(ESI)。5.2超声波清洗器。

5.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。

5.4离心机：转速≥4000r/min。

5.5碘量瓶：150mL。

6试样制备与保存

称取具代表性小麦粉样品约200g,混合均匀，贮存于洁净样品袋中，密封并标记，室温干燥保存。7测定步骤

7.1提取

称取0.5g（准确至0.01g)试样于150mL碘量瓶(5.5)中，准确加100mL水，超声提取5min,摇匀，取适量试样提取液于塑料离心管中，4000r/min离心3min,取上清液过滤膜(4.4.1),滤液待测。

7.2测定

7.2.1液相色谱-质谱参考条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。附录A中给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考。

7.2.2定性测定

在相同试验条件下测定试样溶液和次磷酸盐标准工作溶液，通过试样与标准品的色谱峰的保留时间、特征离子对照定性。试样与标准品的色谱峰保留时间的相对偏差不大于2.5%,试样特征离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1规定的范围，则可确定试样中存在目标化合物次磷酸盐。

次磷酸根在2种质谱监测模式下的提取离子色谱图参见附录B。

表1定性确证相对离子丰度最大允许误差

相对离子丰度/%

k＞50

50≥k＞20

20≥k＞10

k≤10

允许的相对偏差/%

±20

±25

±30

±50