《化学分析》第6章分析化学中常用的分离方法.pptx

第6章分析化学中常用的分离方法

6.1概述

6.2沉淀分离法

6.3溶剂萃取分离法

6.4离子交换分离法

6.5色谱分离法

6.6其他分离方法简介;干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法.;完全与否用回收率表示;对回收率的要求随组分含量不同而不同;6.2沉淀分离法;(2)NH3法：（NH4+存在）

以NH3做沉淀剂，利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离，使高价离子与一、二价离子分离。;(3)有机碱法;ZnO加到酸性溶液中，ZnO逐渐溶解使溶液pH值提高，可用此法控制pH=6。;H2S饱和时?H2S?=0.1mol/L;3、有机沉淀剂分离;Ca2+、Sr2+、Ba2+、Th4+、稀土等能生成难溶性草酸盐沉淀，而Fe3+、Al3+、Zr4+、Nb(V)、Ta(V)等则生成可溶性络合物，从而将它们分离。

在pH1的HCl介质中，主要用于沉淀Th4+和稀土元素。;（3）铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵);(4)铜试剂(乙二基胺二硫代甲酸钠);6.2.2痕量组分的分离和富集;2、有机共沉淀剂;（2）利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁、丹宁、动物胶;6.3溶剂萃取分离法;亲水性：易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金

属离子在水中形成水合离子，具有亲水

性，亲水基团有-OH、-SO3H、-NH2

等。;疏水性：难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。

疏水基团有烷基、卤代烷、芳香基

（苯基、萘基等）。;2、分配系数和分配比;分配定律适用条件：

（1）稀溶液，此时可用浓度代替活度。

（2）A在两相中均以单一形式存在，无其它副

反应。;(1)在水相中络合，非单一形式存在;当[I-]水10-3mol/L时KD=D;(2)A为有机酸，在水中发生离解;(3)A在有机相中聚合

如HAc在苯中以二聚体形式存在，在水中发生离解。;D除与一些常数有关外，还与酸度、溶质的浓度等有关，D不是一个常数。;3、萃取率;单次萃取：;;增加Vr的缺点：

(1)A到有机相中浓度稀了

(2)有机溶剂消耗量大;多次萃取的萃取率;例有一组分A在CCl4和水间分配，D=10，若A既不离解也不缔合，求???20mLCCl4经以下方式萃取20ml0.1mol/LA的水溶液的萃取率：(1)20mLCCl4一次萃取；(2)每次10mL，分二次萃取；(3)每次5mL，分四次萃取；(4)每次2mL分十次萃取。;;极限残留分数;一般lgKd?6常量组分定量分离，E达99.9%

lgKd?4微量组分定量分离，E达99%;6.3.2溶剂萃取的类型和萃取条件;Kex;;若只考虑水相中M与L发生副反应及有机相中HL与水发生副反应，条件萃取平衡常数为;当(cHL)有cM水时;当Vr?1: ;n为被萃取离子的价数，增加一个pH单位，D增大10n倍，可通过控制pH达到分离的目的。;二苯硫腙-CCl4萃取几种离子时的萃取酸度曲线

(1)Hg2+(Ag+)(2)Bi3+(Cu2+)(3)In3+(4)Zn2+(Cd2+)

(5)Co2+ (6)Pb2+ (7)Ni2+(8)Tl+(9)Pb2+、Zn2+;2.离子缔合物萃取;溶剂分子也参加到被萃取的分子中去，既是溶剂又是萃取剂。;3.溶剂化合物萃取;6.4离子交换分离法;a、强酸型：活性基团?SO3H，在酸性，中性，

碱性中均能使用。国产#732

b、弱酸型：活性基团?COOH，?OH，在中

性，碱性中使用。国产#724;(2)阴离子交换树脂：活性基团是碱性基团，其中的阴离子可被溶液中的阴离子交换。

a、强碱型：活性基团为季胺碱?N+(CH3)3，在酸

性，中性，碱性中均可使用。国产#717

b、弱碱型：活性基团为伯仲叔胺基，在中性和酸性

中使用。国产#701;2．结构;（1）碳链与苯环构成了树脂骨架。

（2）伸缩性的网状结构。

（3）?SO3H为活性基因，?SO3H中H+与溶液中阳