《化学分析》第5章重量分析法.pptx

第5章重量分析法;5.1概述;;3.电解法

;溶解度小，沉淀完全

沉淀形便于过滤，洗涤

纯度高

易转化为称量型;2.对称量形的要求;F:换算因子;欲测组分称量形换算因数

BaBaSO4Ar(Ba)/Mr(BaSO4)

MgOMg2P2O72Mr(MgO)/Mr(Mg2P2O7)

ClAgClAr(Cl)/Mr(AgCl)

FeOFe2O32Mr(FeO)/Mr(Fe2O3);[例]用重量法测定某试样中的铁，称样量0.2666g，得Fe2O3量为0.2370g，求试样中;S=S0+[M+]=S0+[A-]

S2=[M][A]=Ksp

有副反应时S2=Ksp=[M][A]=Ksp·αM·αA;5.2.2影响沉淀溶解度的因素

1.同离子效应;有0.1mol/LSO42-存在时

S(0.1+S)=Ksp

溶解5×10-5mg

向溶液加入构晶离子时

沉淀的溶解度减小;2.盐效应;3.酸效应;4.配位效应;溶解度最小时;例:求BaSO4在pH=10.0的0.01mol/L的EDTA溶液

中的溶解度。已知BaSO4的;温度：温度升高使溶解度增大

溶剂：大多数无机物沉淀在有机溶液中的溶

解度比在纯水中小;0.1—1μm0.02μm

晶形沉淀凝乳状沉淀无定形沉淀

排列规则无规则堆积

结构紧密含水多，体积大;5.3.2沉淀的形成;冯·韦曼（VonWeimarn）经验公式：;不同沉淀均相成核所需相对过饱和度不同，有个极限值，称临界值Q/S：;1.表面吸附共沉淀;抗衡离子：

优先吸附那些与构晶离子生成溶解度或离解度

最小的化合物的离子。

离子浓度越大，越易被吸附

离子电荷高的优先吸附;影响因素：

(1)沉淀的总表面积

颗粒小，比表面积大，吸附杂质多

(2)温度

吸附是放热过程，温度升高，吸附杂质量减小

防止：

洗涤（电解质水，易挥发的沉淀剂）;2.吸留或包藏

表面吸附的抗衡离子在沉淀生长时被覆盖包藏在里面不能洗去，陈化可减小，严重时，需重新沉淀。;0.01mol/LZn2+在0.15mol/LHCl中通H2S不沉淀,如果有Cu2+存在，在CuS沉淀后放置，则表面上有白色ZnS析出。;5.4.3沉淀沾污对分析结果的影响;用什么洗是关键

H2O是最简单的，但易发生胶溶，不常用;

常用电解质水，NH4NO3,NH4Cl,稀沉淀剂;对洗涤液的要求：;5.5沉淀的条件;5.5.2无定形沉淀;5.5.3均相沉淀法（对无定形沉淀而言）;5.6有机沉淀剂;5.6.2分类;在氨性溶液中定量沉淀Ni2+，选择性高，

组成固定，烘干后称量;2.生成离子缔合物的有机沉淀剂;5.6.3分析中常用的有机沉淀剂