饲料中苯甲酸和山梨酸的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

ICS65.120

B46

中华人民共和国农业行业标准

NY/T2297一2012

饲料中苯甲酸和山梨酸的测定

高效液相色谱法

Determinationofbenzoicacidandsorbicacidinfeeru电一

Highperformanceliquidchromatography

2012-12-24发布2013-03-01实施

中华人民共和国农业部发布

NY/T2297-2012

目。

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。

本标准由农业部畜牧业司提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。

本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）。

本标准主要起草人：张静、魏敏、王字萍、赵立军、林顺全、高庆军、冯娅、陈红、程传民。

I

NY/T2297-2012

饲料中苯甲酸和山梨酸的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中苯甲酸和山梨酸的测定。

本标准的检测限：苯甲酸和山梨酸均为20mg/kg。

本标准的定量限：苯甲酸和山梨酸均为50mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件

。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单〉适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

饲料中的苯甲酸和山梨酸经提取液提取、离心后，取部分上清液经混合型阴离子固相萃取柱净化，

用高效液相色谱仪一紫外检测器检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，色谱分析用水符合GB/16682中二级水的规定。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2甲酸：色谱纯。

4.3氨水。

4.4亚铁氧化饵溶液（0.25mollL）：称取亚铁氧化饵［凡Fe(CN)6•3H20]IO.6g，加水溶解并稀释至

lOOmL。

4.5乙酸辛辛溶液（1.0mol/L）：称取乙酸钵〔Zn(CH3C00)2•2H20]22g，加入冰乙酸3mL，加水稀释

至100mLo

4.6磷酸盐缓冲液（pfl=6.7）：分别称取磷酸二氢饵（KH2P04)2.5g和磷酸氢二御CK2HP04•

3H20)2.5g，用水溶解后定容至1000mL。

4.72%氨水溶液：量取氨水2mL，加水至lOOmL，混匀。

4.85%甲酸甲醇溶液：量取甲酸5mL，加甲醇至lOOmL，混匀。

4.9流动相：量取磷酸盐缓冲液（4.6)900mL，加入甲醇lOOmL，混匀。

4.10苯甲酸对照品：C,Hs02，纯度二三98%。

4.11山梨酸对照品：C6Hs02，纯度》98%0

4.12标准溶液的配制

4.12.1标准溶液贮备液：准确称取适量苯甲酸和山梨酸对照品各50.