药品质量标准的制订.pptVIP

重复性试验：按拟定的含量测定方法对同一批样品进行多次测定，计算相对标准差。用以衡量同一人多次实验的称重现性，不同人或不同实验室测定的称再现性。检测灵敏度及检测下限：分析方法的灵敏度一般以工作曲线的斜率表示。其值越大，方法的灵敏度越高。最小检出量即为检测下限。稳定性试验：考察不同时间点是否对测定方法和测定结果有影响，用同一被测样品的供试液在不同间隔时间用同一测定方法所得到的测定结果。最后求出相对标准偏差，根据试验结果，选定最佳测定时间范围，这就是测定方法的稳定性试验。线性与范围：分析方法的线性是其在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。线性范围是指利用该法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔。第三节药品质量标准的

起草说明按质量标准项目逐条说明概况临床用途投产历史工艺改革和重大科研成果、国外情况（药典、产品质量）01生产工艺若有其他不同工艺路线的应列出并指明厂家质量标准制定的意见或理由按标准内容依次说明检验结果与数据与国外药典标准进行对比对本标准的水平进行评价020302与原标准不同的，对修订部分的内容加以说明修订依据、修订前后测定结果比较对未修订的内容说明不修订的理由属于新的检查方法，特别是含量测定方法要有专题研究报告0112本品的药理作用和临床用途国内外质量控制的情况与各种生产工艺路线的分析对比原料药的起草说明需增加与各种处方的分析对比制备工艺路线及分析稳定性考察的材料与结论制剂的起草说明需增加阐明曾经作过的试验的数据与结论不成熟的、尚待完善的失败的暂未收载或不能收载于正文的起草单位和复核单位意见参考文献中药制剂质量标准的特点1、中药制剂是大复方，其内各种成分产生协同而发挥疗效，中药制剂质量标准的研究和制订，不能脱离大复方这个特点。第四节中药制剂质量标准研究在制订中药制剂质量标准时，要对作为原料药材的各单味药，进行正本清源，弄清制剂中各味药材的基源。采用显微鉴别法对中药制剂进行鉴别。中药制剂的稳定性研究远比纯化学制剂复杂且难度大。中药制剂的剂型繁多，工艺各异，所用辅料多种多样，中药制剂的提取分离和含量测定方法比纯化学药品制剂复杂得多。凝点液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度4、相对密度20℃液体药物密度/水密度比重瓶法：供试品用量少，较常用韦氏比重秤法：仅用于易挥发液体213馏程（液体）在标准压力下，由第5滴→剩3～4ml温度范围纯度高的药品馏程短4纯度低的药品馏程长比旋度具有光学异构体的药物有相同的物理性质和化学性质，但它们的旋光性能是不同的，一般分为左旋体、右旋体和消旋体，在有些药物中，两种光学异构体的药理作用相同，如氯喹、可待因，但有很多药物的生物活性并不同，如奎宁左旋体治疗疟疾，奎尼丁右旋体治疗心律不齐。7、折光率对于液体药品，特别是植物油，是一种具有重要意义的物理常数。ir牛顿液体流动时所需的切应力不随流速的改变而改变（纯溶液或低分子物质溶液）01非牛顿液体流动时所需的切应力随流速的改变而改变（高聚物溶液、混悬液、乳剂和表面活性剂的溶液）02黏度：液体对流动的阻抗能力度时的吸收度摩尔吸收系数溶液浓度液层厚度百分吸收系数溶液浓度液层厚度吸收系数吸光物质在单位浓度、单位液层厚鉴别一般鉴别试验一些具有特定结构的官能团、金属阳离子及阴离子可能存在于多种药物中，为避免重复，中国药典将此类官能团、阴、阳离子的鉴别试验列于附录中。此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物，所以称之为一般鉴别试验。01如：丙二酰脲类鉴别试验只能证实是巴比妥类药物，但具体是何种巴比妥类药物不可确定。02专属鉴别试验某种具体药物具有的专属性反应如：维生素B1，中国药典（2000年版）将其专属性反应—硫色素反应作为鉴别试验。12543药典常用的鉴别方法化学法包括呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、衍生物制备法及特异焰色法。优点：操作简便、快速、实验成本低，应用广缺点：专属性差1234521例生成气体法：异羟肟酸铁反应尼可刹米和酚磺乙胺在稀碱溶液中加热，可分解产生二乙胺，用红色石蕊试纸试之，可由红色变为蓝色。呈色反应：三氯化铁呈色反应43UV、IR、TLC、HPLC、GC、PC放射性药物谱仪法NMR、MS、AA、X-衍射法、热分析法、