褐藻酸钠不同提取方法的比较及工艺优化.docx

食品与发酵工业FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES

褐藻酸钠不同提取方法的比较及工艺优化

田洪芸1,王洪新1,2,尔朝娟

1(江南大学食品学院，江苏无锡，214122)2(食品科学与技术国家重点实验室，江苏无锡，214122)

摘要探讨使用戊二醛溶液代替甲醛溶液作为前处理剂的最优处理条件，研究了海带褐藻酸钠消化反应前不同处理方法对海带提取率与粘度的影响。比较得出用体积分数2%的戊二醛溶液做前处理剂优于目前工业上应用的体积分数为1%甲醛溶液，超声-微波协同处理所得褐藻酸钠的提取率及黏度最优。对协同处理工艺进行优化，最佳提取条件为：超声功率50W,微波功率500W,提取时间60s,料液比1:20(g:mL),提取次数2次。超声-微波协同萃取法与酸处理方法、超声提取方法、微波法相比具有提取效率高、提取时间短的特点。

关键词褐藻酸钠，提取率，超声-微波协同萃取，戊二醛，甲醛

褐藻酸钠(sodiumalginate,NaAlg,简称AGS)是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种多糖碳水化合物，由1,4-聚-β-D-甘露糖醛酸和α-L-古罗糖醛酸组成的一种线型聚合物，是海藻酸衍生物中的一种，所以有时也称海藻酸钠、海带胶或海藻胶1-4)。海藻酸盐主要以钙盐的形式存在于海带细胞壁中，而纤维素是构成植物细胞壁的主要成分，纤维素的存在不利于海藻酸盐的溶出，所以褐藻酸钠提取的关键在于破坏海带的细胞结构[S]。传统工艺是通过碱化工序时加入稀碱使海带的细胞壁溶胀破坏，但稀碱的作用有限，不能完全使细胞壁破坏，最终使褐藻酸钠的收率很低6。本试验采用超声波、微波等方法对海带进行前处理，并与传统提取方法进行比较，优化了提取褐藻酸钠的工艺条件。甲醛能够将海带色素固定在表皮细胞中，使消化反应时色素的溶出量减少，最终所得产品色泽较好。但是，甲醛具有潜在致癌性，限制了其在食品医药领域的应用。本实验尝试用戊二醛代替甲醛，作为海带的前处理剂。

1材料与方法

1.1材料与仪器

海带，采自山东荣成；无水Na?CO?、浓HC1、甲醛、浓H?SO?、咔唑、无水乙醇、NaOH、戊二醛、酚酞(均为分析纯试剂),均采自国药集团化学试剂有限公司。

CW-2000超声-微波协同萃取仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司),UV-2100紫外分光光

第一作者：硕士(王洪新教授为通讯作者)。

收稿日期：2010-12-12,改回日期：2011-03-04

度计(尤尼克公司),101-2型电热鼓风干燥箱(上海荣丰科学仪器有限公司，DNJ-1型黏度计(余姚市银环流量仪表有限公司),数显恒温水浴锅(常州市荣冠实验分析仪器厂),智能超声波清洗器(上海之信仪器有限公司),PhilipsVIP20微波炉(荷兰Philips公司),BS124S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),DZF-6020真空干燥箱(巩义市荣峪予华仪器厂)。

1.2实验方法

1.2.1工艺流程

原料粉碎→浸泡→超声等处理→消化→过滤→体积分数HCl沉淀→过滤→质量分数1%Na?CO?中和→2倍的体积体积分数95%乙醇沉淀→60℃烘箱烘干

1.2.2戊二醛与甲醛做前处理剂的比较试验

准确称取海带干粉5.00g,加入不同浓度的戊二醛溶液(将体积分数为25%的戊二醛溶液看做100%,下同),处理12h,与工业普遍采用的1%(将体积分数为40%的甲醛溶液看做100%,下同)的溶液处理12h,比较产品的黏度与得率，提取率。

1.2.3褐藻酸钠标准溶液的配制

称取10.00g海带干粉放入烧杯中，加入300mL1%甲醛溶液，室温下浸泡一夜过滤，用蒸馏水洗涤3次。经处理的海带粉加入300mL质量分数为2%Na?CO?溶液，于60℃水浴锅中提取2.5h,2层纱布过滤，滤渣用蒸馏水洗涤3次，滤液再过150目绢布，400目绢布除去小分子杂质，得300mL粗海藻酸钠溶液。用滴管向粗海藻酸钠溶液中滴加体积分数50%,调pH值为2,析出海藻酸沉淀7。用蒸馏水洗涤海藻酸沉淀直至无Cl-存在，然后用2倍体积95%

238|2011Vol.37No.4(Total280)

乙醇脱水，30℃真空干燥。

准确称取干燥后的海藻0.80~1.00g,加入25mL0.02mol/L的NaOH溶液，搅拌0.5h,完全溶解后以酚酞为指示剂用0.02mol/LHCl滴定，计算褐藻胶的实际含量。将以确定实