《食糖中二氧化硫的测定 气相色谱法》.docx

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ICS

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CCS

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FORMTEXTC52

团体标准

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FORMTEXT食糖中二氧化硫的测定气相色谱法

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT广西标准化协会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/GXASXXXX—XXXX

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STYLEREF标准文件_文件编号T/GXASXXXX—XXXX

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食糖中二氧化硫的测定气相色谱法

范围

本文件规定了食糖中二氧化硫测定的气相色谱检测方法。

本文件适用于以甘蔗为原料生产的原糖、白砂糖、绵白砂糖、赤砂糖、红糖、方糖、冰糖等。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

在密闭的容器和一定温度下，试样中的亚硫酸盐与硫酸溶液发生反应生成二氧化硫，二氧化硫通过顶空进样器导入气相色谱进行分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。

试剂及其配制

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

试剂和材料

乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8）。

甘露醇（C6H14O6）。

硫酸（H2SO4）：≥98%,优级纯。

玻璃小试管：直径12mm，长55mm。

试剂配制

吸收液液：称取1g乙二胺四乙酸二钠与5g甘露醇，用水溶解定容至1L。

硫酸溶液（1+1，v/v）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中，混匀后冷却至室温备用。

标准品

无水亚硫酸钠，纯度≥98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

标准溶液配制

亚硫酸钠标准溶液（1mg/mL）：称取0.1g（精确至0.0001g）无水亚硫酸钠于100mL容量瓶中，用吸收液溶解定容至刻度。4℃保存，保存期一周。

亚硫酸钠标准工作溶液：移取适量亚硫酸钠标准溶液（1mg/mL）,用吸收液稀释配制成质量浓度分别为1μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，15μg/mL，20μg/mL，25μg/mL的工作溶液，临用现配。

仪器和设备

气相色谱仪：配备自动顶空进样器，电子捕获检测器（ECD）。

顶空进样瓶：20mL。

分析天平：感量0.001g和0.0001g。

粉碎机。

振荡混匀器。

分析步骤

样品前处理

试样制备

取代表性样品约500g，充分摇匀；块状样品进行粉碎处理。处理后样品装入洁净容器中，密封，于阴凉干燥处保存。

试样溶液的制备

准确称取0.5g～2g（精确至0.001g），置于20mL顶空瓶中，分别加入10.0mL吸收液（5.2.1）。将加有1.00mL硫酸溶液（5.2.2）的小试管管口朝上放入顶空瓶中，随后立即加盖密封，颠倒振荡混匀，待测。

空白试验

除不加试样外，其他均按7.1.2测定步骤进行。

仪器参考条件

顶空分析参考条件见附录A。

气相色谱参考条件如下：

色谱柱：毛细管柱GS-GasPro（键合硅胶PLOT柱），30m×0.320mm（内径）×0μm（膜厚），或性能相当者；

柱温升温程序：初始温度100℃，升温速率50℃/min，升至200℃，保持3min；

载气：氮气，纯度≥99.999%。柱流速：3mL/min；

进样口温度：200℃；

分流比为：10:1；

检测器：电子捕获检测器（ECD），温度300℃。

标准曲线制作

分别准确移取10.00mL亚硫酸钠标准工作溶液（4.4.2）于6个顶空瓶中，得到顶空瓶中的亚硫酸钠含量分别为10μg，50μg，100μg，150μg，200μg，250μg。将加有1.00mL硫酸溶液的小试管管口朝上放入顶空瓶中，随后立即加盖密封，颠倒振荡混匀，待测。

试样溶液的测定

标准溶