供厦动物源性食品中129种兽药药残留的测定液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

供厦食品动物源性食品中129种兽药残留量的测定液相色

谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了动物源食品中129种兽药（硝基咪唑类、苯并咪唑类、β-受体激动剂类、

磺胺类、沙星类、激素类、头孢类、大环内酯类、砜类药、抗寄生虫类、镇静剂类）残留的

液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于动物肌肉、水产品、蛋、奶等动物源食品中129种兽药残留的测定，其他

动物源食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

试样中目标物用5%甲酸乙腈溶液提取，经QuEChERS净化，氯化钠和无水硫酸钠盐析，

取上层有机相氮吹至干，用0.1%甲酸水-乙腈（80+20，V:V）溶液复溶，液相色谱-串联质谱

检测分析。外标法定量分析。

5试剂材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682-2008规定的一级水。

5.1乙腈（CHCN）：色谱级。

3

5.2甲醇（CHOH）：色谱级。

3

5.3甲酸（CHOOH）：色谱级。

5.4乙酸铵（CHCOONH）。

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5.55%酸化乙腈：取甲酸5mL，用乙腈稀释并定容至100mL，混匀。

5.6200mmol/L乙酸铵水溶液：称取3.1g乙酸铵并溶解在200mL水中，混匀。

5.75mmol/L乙酸铵水溶液：移取12.5mL200mmol/L乙酸铵水（5.6）溶液到500mL容

量瓶，用水稀释并定容至500mL，混匀。

5.80.1%甲酸水-乙腈（80+20，V:V）溶液：取1mL甲酸，800mL一级水，200mL乙腈混

匀。

1

5.90.2%甲酸水溶液：取甲酸2.0mL，用水稀释并定容至1000mL，混匀。

5.100.2%甲酸乙腈溶液：取甲酸2.0mL，用乙腈稀释并定容至1000mL，混匀。

5.11标准品：硝基咪唑类、苯并咪唑类、β-受体激动剂类、磺胺类、沙星类、激素类、头

孢类、大环内酯类、砜类药、抗寄生虫类、镇静剂类等标准品的具体信息参见附录A表A.1。

5.12标准储备液：参照附录A表A.1的分组，分别准确称取10mg(精确到0.1mg)129种兽

药标准品，并用推荐的溶剂溶解并稀释到1.0mg/mL，或购买商品化的混标溶液。-18℃以下

避光冷冻保存，保存期为12个月。其中大环内酯类药物保存期为2个月，头孢类药物现配

现用。

5.13混合标准工作液：根据方法定量限的浓度，准确量取各组标准储备液（5.12）适量，

加入空白样品提取液中并氮吹干，用0.1%甲酸水-乙腈溶液（5.8）定容至合适浓度。混合标

准工作液现配现用。

5.14EMR-LipiddSPE萃取管：15mL离心管中含1g预先称重的吸附剂或相当者。肌肉、水

产品基质萃取管活化：移取5.0mL5mmol/L乙酸铵水溶液（5.7）到15mLEMR-LipiddSPE管

中；蛋液、牛奶基质萃取管活化：移取3.0mL5mmol/L乙酸铵水溶液（5.7）到15mLEMR-Lipid

dSPE管中，快速振摇并涡旋2min(2500r/min)。

注：此处列出EMR-LipiddSPE萃取管仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不

同厂家或型号的萃取管。

5.15EMRpolish粉包：仅无水硫酸镁或相当者。

5.16滤膜：0.22μm再生纤维滤膜或相当者。

5.17离心管：50mL。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.01mg和0.01g。

6.3组织匀浆器。

6.4离心机：转速可达8000r/min。

6.5超声波震荡器。

6.6涡旋振荡器。

6.7涡旋混合器。

6.8氮吹仪。

6.9组织捣碎机。