FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf

ICS71.040.40

CCSG32

团体标准

T/FSIXXX-XXXX

乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基

含量的测定顶空气相色谱法

Determinationofvinylcontentsin

Poly(methylhydrosiloxane)fluidandgum

（HS-GC）

（报批稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国氟硅有机材料工业协会发布

1

乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定顶空气相色谱

法

注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，使用者有

责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。

1范围

本文件规定了采用顶空气相色谱法测定乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量（-CH=CH2

的质量分数）的方法，包括原理、试剂、仪器等的相关规定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则术语和定义

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶可在高温下被氢氧化钾裂解产生乙烯。将样品和过量的氢氧化钾加

入到顶空瓶中，通过顶空进样系统裂解并将生产的乙烯注入气相色谱仪，检测其含量，裂解产生乙烯的

量与乙烯基含量成正比，化学反应原理如下：

KOH

CH=CH2CH=CH

Si高温22

5实验方法

5.1仪器和设备

5.1.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器（FID），其灵敏度稳定性应符合GB/T9722的规定。

5.1.2自动顶空进样器：温度控制范围在35℃~210℃，其它参数按仪器使用说明设置。

5.1.3顶空瓶：20ml，钳口顶空瓶，金属密封盖，氟橡胶密封垫。

5.1.4手套箱：真空度≤-0.09Mpa。

5.2试剂和材料

3

5.2.1氢氧化钾：粉末，分析纯。

5.2.2二甲基硅油：粘度为100mPa·s。

5.2.3乙烯基硅油：已知乙烯基含量的乙烯基硅油。

5.3仪器分析条件

5.3.1顶空进样器参考条件

顶空进样器参考条件如表1所示：

表1顶空进样器参考条件

样品加热温度/℃200

定量环温度/℃210

传输线温度/℃