FGJ2018013《气相二氧化硅表面硅羟基含量测试方法》报批稿.pdf

ICS83.080.20

G32

团体标准

T/FSIXXX-XXXX

气相二氧化硅表面硅羟基含量测试方法

Determinationofsilanolcontentonthesurfaceoffumedsilica

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国氟硅有机材料工业协会发布

气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试方法

注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，使用者有责任建立恰当的

安全和健康措施，并保证符合国家规定。

1范围

本标准规定了气相二氧化硅（俗称气相法白炭黑）表面硅羟基测试方法，包括原理、药品、试剂、

仪器的相关规定。

本标准适用于气相二氧化硅表面硅羟基含量的检测，其中酸碱滴定法适用于亲水型气相二氧化硅。

反应气相色谱法适应于亲水型和疏水性气相二氧化硅，如样品中含有能与格氏试剂反应的物质将会影响

测试结果，不适用于本标准方法。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T5211.3-85颜料在105℃挥发物的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

气相二氧化硅是由卤硅烷在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅，表面含有硅羟基。硅羟基含

量，是指单位质量测试样品的硅羟基（Si-OH）的数量，以羟基质量与样品的质量百分比（wt%）表示。

4原理

4.1酸碱滴定法

酸碱滴定法测试原理基于二氧化硅表面的硅羟基是路易斯酸，因此可以进行离子交换反应。通过

这种离子交换机理采用酸碱滴定法可确定二氧化硅的硅羟基数量，再经计算得到二氧化硅表面硅羟基

的含量。

4.2反应气相色谱法

反应气相色谱法测试原理基于格氏试剂与活性氢发生反应，释放出甲烷气（如下式），因此可以通

过测定反应所产生甲烷气体的量确定气相二氧化硅表面硅羟基的数量。反应产生的甲烷气的量与气相二

氧化硅表面硅羟基含量成正比，采用气相色谱法，根据甲烷气色谱峰的面积，可以定量出反应产生的甲

烷气的质量，从而计算出硅羟基的含量。

SiOHCHMgISiOMgICH

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5实验方法

5.1酸碱滴定法

5.1.1标准实验条件

实验室标准试验条件为：温度（25±1℃）。

5.1.2试剂

除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，实验用水应符合GB/T6682

中三级水及以上的规格。

5.1.2.1盐酸标准溶液：c(HCl)=1mol/L,按GB/T601第4章第2条配制与标定。

5.1.2.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB/T601第4章第1条配制与标定。

5.1.2.3标准缓冲溶液：pH分别为4.00、6.86和9.18。

5.1.2.4NaCl溶液：称取400gNaCl于2L烧杯中，加入1.75L水溶解，用盐酸溶液调节溶液pH值为

3.0±0.1，将溶液移入2L容量瓶，待溶液温度达到25℃时，将水加至容量瓶刻度，混合均匀后待用；

5.1.3仪器

5.1.3.1分析天平：0.1mg

5.1.3.2电子天平：0.01g

5.1.3.3全自动电位滴定仪

5.1.3.4pH计