分离系统课件.pptx

分離系統分離的過程示意圖

（一）、色譜柱的類型

1、色譜柱類型的比較

a、柱效和柱長是10倍b、理論塔板數是填充柱的100倍c、柱負荷量低於填充柱①柱的性能

②工作壓力

③常用的柱選擇方法a、欲分離樣品b、首先試用手邊現有的柱子c、向同事請教d、從文獻中查到相近應用的方法e、如果不是太清楚，先使用一個非極性柱,如HP-1或HP-5

2、柱分離指標柱效:色譜柱形成尖銳峰的能力分離度:色譜柱將兩個峰彼此分開的能力

（1）、如何提高柱效①使用內徑更小的柱子。②減小進樣量。③選用更長的柱子。④使用程式升溫。

（2）分離度計算及提高方法

3、色譜柱概論①柱子切勿劃傷。高溫加熱→從劃痕處斷裂。②長期不用→堵上柱子兩端→不被污染。*當使用毛細管柱時，一定注意保護眼睛。（1）、保存

（2）、色譜柱老化目的：預先老化以除去柱中殘留的溶劑。①老化對象-新買的柱子。-長期沒用過的柱子。-操作條件改變時。-分析對象改變時。

②毛細管柱老化原則-溫度足夠高以去除不揮發物質。-溫度足夠低以保護柱子，防止柱流失。-老化溫度越低老化時間應越長。

③毛細管柱老化方法a、柱只接進樣口，不接檢測器，把檢測器口堵住,檢測器不在工作狀態。b、並確證有載氣通過柱子。c、設定老化溫度、流量、時間。d、可設爐溫程式升溫，以使較好老化。e、需幾小時或幾十小時，不要通H2氣。

④危害色譜柱的因素a、不分流進樣方式使柱前1-2米的固定相移位。b、載氣或樣品品質太差。c、固定相容易被載氣中的氧氣所氧化。d、分析高水分樣品時會縮短使用壽命。

（二）、柱溫設置

1、柱溫設置（1）、恒溫操作升溫速率設為“0”。特點：峰展寬，保留時間延長

1、操作者的耐心（保留時間長）。2、固定相的最低溫度極限。A、最低操作溫度決定因素

1、固定相能承受的最高溫度。2、樣品的穩定性。3、第一流出組分的保留時間。B、最高操作溫度決定因素

（2）、程式升溫

三階程式升溫

組分之間有較寬的沸點範圍(100°C)。減少分析時間並使峰變窄。增加柱流失，引起基線漂移。①程式升溫特點

a、升溫方式b、初始溫度c、終止溫度d、升溫速率e、載氣流速②操作條件的選擇

③程式升溫與恒溫操作的比較

正常運行空白運行柱補償運行④柱補償

（三）、柱修複1、把距進樣口末端的柱子割去一到二米。2、將柱子再老化過夜。3、淋洗柱子。這是一個比較極端的手段。一般，只有50%的柱可以通過淋洗來修復。

固定相（交聯的矽氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。

淋洗前後的比較

（四）、柱的安裝不分流正確裝法不正確裝法分流/不分流裝法

（五）、柱的安裝

復習思考題復習自測1、色譜柱老化2、柱溫設置3、柱修復的方法