浅析核磁共振在油菜籽含油量测定中的应用 .pdf

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核磁共振技术是一种常用于油料检测的非破坏性分析技术，也是一种快速、高效、便的无损检测方法［1-2］o本

文介绍了如何利用核磁共振法测定油菜籽含油量的方法，将其与国标法（索氏抽提）进行稳定性、准确性比较，验证了

核磁共振技术的稳定性和可靠性。

1材料及方法

1.1实验材料

油菜籽（新疆伊犁昭苏）、精炼菜籽油（市场购买）。

1.2实验仪器与试剂

HCY-10核磁共振仪、粉碎机、索氏抽提仪、烘箱、分析天平、石油醍（分析纯，沸程60〜90°C）。

1.3实验方法

选取不同含油量的油菜籽样品9份作为研究对象，每份约500g,除去杂质和矿物质。通过分样器混匀后均匀分

成2份，每份约50g。

1.3.1制作标准品

使用索氏抽提法，多次测定样品，记录检测结果并进行数据处理，确定最终含量。按照核磁共振标准样品制备要

求，把样品制备成标准样，并调节核磁共振仪参数，使显示含量和确定值一致［3］。

（1）标准样品的要求。制备水分为8.0%的昭苏县油菜籽，选择过上层筛2.5mm、过下层筛2.0mm的饱满颗粒，

除去杂质、不完善粒、碎石、灰尘等矿物质后备用，干燥、密封、阴凉避光保存。

（2）标准品含油量检测。按索氏抽提法制备样品的要求，把已挑选好的油菜籽装入15个抽提纸筒内，确保在不

撒漏的情况下开始抽提，对检测结果进行数据分析，选择其中9个数据计算平均值，此结果作为标准样品的最终含油量。

1.3.2制作标准试管

（1）制作标准试管的目的。核磁共振法测定油菜籽含油量是一个复杂且精密的过程，其中涉及多个因素，包括标

准样品、被测样品的质量、测试时的试管体积等。这些因素之间会相互作用，对测定结果产生影响。其中，标准样品和

被测样品在试管内的体积大小，是影响测定结果的关键因素。为了解决这个问题，在使用试管时，需挑选刻度与容积一

致的试管，以确保标准样品和被测样品的体积一致，从而减小误差，提高测定结果的准确性［4］。

（2）标准试管的选择。选择专用的核磁共振试管，并对试管进行清洗、烘干和冷却处理，以确保核磁共振测试的

准确性和可靠性。之后，用精确的刻度移液管，将5.0mL的蒸馅水精准地加入每个试管中，以备后续使用。通过严格

的实验前准备和试管管理，可以最大程度地减少误差，提高实验的可重复性。

（3）标准样品的装管。准确称取油菜籽标准样品2〜3份，每份3.5g（必须确保和刻度线平齐），按GB/T14489.1

方法，装入备好的玻璃试管中，用蜡封口贴上标签（标注好相关信息，方便检测过程溯源）。

1.3.3试样的处理

(1去杂。称量测试样品约200g,经规定筛层筛理后，除去筛下物，倒入白瓷盘中，25。斜面倾斜，用软毛笔

剔除油菜籽中的所有杂质，装入试样瓶编号备用。

(2去水。按照5009.3要求，放入干燥箱中，103°C烘至恒重，计算结果［5］。

1.3.4仪器操作

(1仪器调试。通电预热30min后，射频增益调至“5”、扫场宽度调至“5”；音频增益调至与该油菜籽含油量接近

的范围(37〜40；测试选择H、时间36So通过共振调谐，使得两峰重叠。

(2测试数据。将装有被测样品的试管轻轻放入核磁共振仪，按下“复位”键，即出现第1组检测数据；继续检测，

得到第2组检测数据。样品的检测数据差值应在国家标准允许范围内，如果检测数据差值过大，则继续重复检测，取符

合允差要求的数据，即为该样品的检测结果。

2结果与讨论

2.1索氏抽提法和核磁共振法的比较

为了验证2种方法测定油菜籽的差值大小，分别用2种不同方法对9份油菜籽进行含油量测定，核磁共振法与

索氏抽提法测得值比较结果见表1。

表1索氏抽提法和核磁共振法比较表

由表1可知，2种方法测得值最大相差值为0.64,最小相差值为0.01，结果符合GB/T14488.1—2008中再现

性1.6%的要求。

2.2精密度测定

为了验证2种方法的精密度是否一致、稳定性是否可靠，分别运用2种不同方法对同一份油菜籽进行10次含油

量测定，结果见表2。

表2精密度实验数据表

通过计算，索氏抽提法方差为S21=0.117973,核磁共振法方差为S22=0.053188,查F分布表，临界值F0.05,