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纤维素的水解
(20级化学一班第实验小组)
一、实验目的
1.掌握演示实验中纤维素水解的操作步骤;
2.初步学会纤维素水解实验的演示教学方法。
二、实验原理
1.纤维素的水解
催化剂纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖:
催化剂
(C6H10O5)n+nH2OnC6H12O6
2.葡萄糖的检验
葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分别如下:
C6H12O6+2Cu(OH)2CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O
C6H12O6+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
三、仪器、材料与试剂
1.实验仪器及材料:烧杯(50mL,250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、滤纸或脱脂棉。
2.实验试剂:浓H2SO4、NaOH固体、NaOH溶液(5%)、pH试纸、无水Na2CO3、AgNO3溶液(2%)、CuSO4溶液(5%)、氨水(2%)、蒸馏水。
四、实验内容
1.纤维素的水解:
(1)操作过程:
①配制H2SO4溶液:按浓H2SO4与水7:3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的小烧杯中。
②配制酸性纤维素溶液并加热水解:取圆形滤纸的一片的四分之一撕碎,加入装有H2SO4溶液小烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状液体,然后将烧杯放入水浴(约60℃)中加热约10min,直到溶液变成棕色为止。
③调整纤维素水解溶液至碱性:取出小烧杯,冷却后倒入另一个盛有约20mL蒸馏水的烧杯中,用量筒量取2mL该溶液注入一支大试管中,用NaOH固体中和至pH≈3,再用提前配好的饱和Na2CO3溶液调节溶液的pH至9。
(2)现象:纤维素水解液慢慢变为浅棕色。
催化剂(3)解释:
催化剂
纤维素水解:(C6H10O5)n+nH2OnC6H12O6溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果。
(4)注意事项:
①整个实验所用之水均为蒸馏水,以免引起副反应而干扰银镜反应。
②酸性水解所用H2SO4的浓度过大,易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑,浓度过小,水解度又不够,实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。
③加入碎纸片时,H2SO4溶液应稍微冷却,水解时要注意控制温度不能太高,否则极易发生炭化。
④加入NaOH固体时,要一粒一粒加。
2.银镜反应
(1)操作过程:
①在一支已洗干净的小试管加入7~8滴2%AgNO3溶液,然后逐滴加入2%的氨水,边加边振荡至溶液呈无色澄清。
②将上一步已调至碱性的水解液取2~3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里,静置于80℃左右的水中水浴加热一段时间。
(2)现象:逐滴加入氨水时,刚开始看到白色沉淀生成并迅速消失,后出现褐色沉淀,继续滴加氨水,沉淀消失,溶液变为无色澄清。水浴加热时,溶液颜色慢慢加深,一段时间后有光亮的银镜附积于试管内壁。
(3)解释:
①滴加氨水首先析出白色AgOH:AgNO3+NH3·H2O==AgOH↓+NH4NO3;常温下AgOH极不稳定,分解为Ag2O褐色沉淀2AgOH==Ag2O+H2O;继续滴加氨水,沉淀溶解:Ag2O+4NH3·H2O==2Ag(NH3)2OH+3H2O
②银镜:C6H12O6+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
(4)注意事项:
①做银镜反应的试管可按下法洗涤:先用沸腾的碱液洗去油污,其次用沸腾的酸液洗去无机盐,最后用蒸馏水冲洗干净备用。
3.纤维素水解液与Cu(OH)2悬浊液的反应
(1)操作过程:
①取一只洁净小试管,加入1mL5%CuSO4溶液,而后滴加5%NaOH溶液2mL,调节溶液的pH>11。
②取第一步中已调节至碱性的水解液3mL于新制的Cu(OH)2试管中,酒精灯上加热一段时间。
很长。在实验中若不能调节适当pH,配制好银氨溶液和Cu(OH)2悬浊液,实验现象很容易出现偏差而导致实验失败。这就要求我们要严谨对待每一次实验,进一步提高实验技能,在细节方面下功夫,对实验操作步骤进行反思,以达到较好的效果。
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