食品安全标准 食品添加剂中砷的测定.docx

中华人民共和国国家标准

犌B5009．76—2014

食品安全国家标准

食品添加剂中确的测定

2015-09-21发布

2016-03-21实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

Ⅰ

犌B5009．76—2014

前言

本标准代替GB／T5009．76—2003《食品添加剂中碑的测定》。

本标准与GB／T5009．76—2003相比，主要变化如下：

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中碑的测定”；

—删除了碑斑法；

—增加了氢化物原子荧光测定法为第二法。

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犌B5009．76—2014

食品安全国家标准

食品添加剂中确的测定

1范围

本标准规定了食品添加剂中碑的测定方法。

本标准适用于食品添加剂中碑的测定。

第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法

2原理

在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价碑还原为三价碑，三价碑与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成碑化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被溶于三乙醇股-三氯甲烧中或咐陡中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。

3试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。

3．1试剂

3．1．1硝酸(HNO3)：优级纯。

3．1．2硫酸(H2SO4)：优级纯。

3．1．3盐酸(HCl)：优级纯。

3．1．4氢氧化钠(NaOH)。

3．1．5氧化钱(MgO)。

3．1．6硝酸钱[Mg(NO3)2·6H2O]。

3．1．7碘化钾(KI)。

3．1．8氯化亚锡(SnCl2·2H2O)。

3．1．9无碑金属锌(Zn)。

3．1．10三氯甲烧(CHCl3)。

3．1．11咐陡(C5H5N)。

3．1．12二乙氨基二硫代甲酸银(C5H10AgNS2)。

3．1．13三乙醇股(C6H15NO3)。

3．1．14乙醇(C2H5OH)。

3．1．15吩酥(C2OH14O4)。

3．1．16乙酸铅(C4H6O4Pb·H2O)。

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3．2试剂配制

3．2．1硫酸溶液(1＋1)：量取100mL硫酸慢慢加入100mL水中，混匀，冷却后使用。3．2．2硫酸溶液(1mol／L)：量取28mL硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL。3．2．3盐酸溶液(1＋1)：量取100mL盐酸慢慢加入100mL水中，混匀，冷却后使用。3．2．4氢氧化钠溶液(200g／L)：称取20g氢氧化钠用水溶解并定容至100mL。3．2．5硝酸钱溶液(150g／L)：称取15g硝酸钱用水溶解并定容至100mL。

3．2．6碘化钾溶液(150g／L)：称取15g碘化钾用水溶解并定容至100mL。贮于棕色瓶内(临用前配制)。

3．2．7氯化亚锡溶液(400g／L)：称取20g氯化亚锡，溶于50mL盐酸溶液。

3．2．8吸收液A：称取0．25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烧溶解。加入1．0mL三乙醇股，再用三氯甲烧稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

3．2．9吸收液B：称取0．50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用咐陡溶解并稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

3．2．10吩酥乙醇溶液(10g／L)：称取1．0g吩酥溶于100mL乙醇溶液中。

3．2．11乙酸铅溶液(100g／L)：称取10g乙酸铅用水溶解并定容至100mL。

3．3标准品

三氧化二碑(As2O3)标准品，纯度为99．99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3．4标准溶液配制

3．4．1碑标准储备溶液(0．1mg／mL)：准确称取0．1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二碑，溶于5mL氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25mL硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。

3．4．2