食品安全标准 食品中乙氧基喹的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009O129—2023

食品安全国家标准

食品中乙氧基隆的测定

2023-09-06发布

2024-03-06实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

I

GB5009.129—2023

前言

本标准代替GB/T5009.129—2003《水果中乙氧基唾残留量的测定》。

本标准与GB/T5009.129—2003相比,主要变化如下:

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙氧基唾的测定”；

—增加了液相色谱法；

—修改了第二法气相色谱法的试样处理方法、色谱参考条件和定量方法。

1

GB5009.129—2023

食品安全国家标准

食品中乙氧基隆的测定

1范围

本标准规定了食品中乙氧基唾的液相色谱测定方法和气相色谱测定方法。

本标准适用于新鲜水果中乙氧基唾的测定。

第一法液相色谱法

2原理

试样中的乙氧基唾在碱性条件下经正己烧提取，氮吹至干后，含抗坏血酸的乙睛溶液复溶，液相色谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1氢氧化钠(NaOH)。

3.1.2抗坏血酸(C6H8O6)。

3.1.3乙睛(C2H3N):色谱纯。

3.1.4正己烧(C6H14)。

3.2试剂配制

3.2.1氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠，溶于水并定容至1000mL。

3.2.2含抗坏血酸的乙睛溶液:称取抗坏血酸0.1g，溶于100mL乙睛中，充分振摇，过滤，取滤液，临用现制。

3.3标准品

乙氧基唾标准品(C14H19NO，CAS号:91-53-2):纯度自99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

3.4标准溶液配制

3.4.1乙氧基唾标准储备液(1.00mg/mL):称取乙氧基唾标准品100mg(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，用含抗坏血酸的乙睛溶液溶解并定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于—18C下避光保存，有效期为3个月。

3.4.2乙氧基唾标准中间液(10.0ug/mL):吸取标准储备液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶

2

GB5009.129—2023

中，用含抗坏血酸的乙睛溶液定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于—18C下避光保存，有效期为1个月。

3.4.3乙氧基唾标准使用液(1.00ug/mL):吸取标准中间液(10.0ug/mL)1.00mL于10mL容量瓶中，用含抗坏血酸的乙睛溶液定容至刻度，混匀。临用现配。

3.4.4乙氧基唾标准系列工作液:分别吸取标准使用液(1.00ug/mL)40.0uL、100uL、200uL、

500uL、1000uL于10mL容量瓶中，用含抗坏血酸的乙睛溶液定容至刻度，混匀。乙氧基唾标准系列工作液的浓度分别为4.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL。临用现配。

4仪器和设备

4.1液相色谱仪:配有荧光检测器。

4.2组织捣碎机。

4.3分析天平:感量分别为0.01g和0.1mg。

4.4涡旋混合器。

4.5振荡器。

4.6氮气浓缩装置。

4.7离心机。

5分析步骤

5.1试样制备

取代表性试样可食部分500g，加入抗坏血酸10g，用组织捣碎机粉碎混匀加工成浆状，装入洁净的容器中，密封。制备好的试样于—18C冷冻保存，尽快测定。

注:当采用GB2763进行判定时，测定部位按GB2763的规定执行。

5.2试样提取

称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入氢氧化钠溶液(0.1mol/L)5mL，涡旋混匀30s后，加入10mL正己烧，涡旋混匀30s，振荡提取15min后，以4000r/min离心5min，将正己烧层转移至25mL容量瓶中，向残渣加入10mL正己烧，重复提取1次，以4000r/min离心5min，合并正己烧层于同一容量瓶中，加正己烧定容至刻度，混匀。吸取5.0mL正己烧提取液，于30C下氮气浓缩至干，迅速加入含