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天然药物化学实验枣庄学院生命科学系天然药物化学实验枣庄学院生命科学系王占一助教
实验一槐米中芦丁的提取工艺
通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。通过芦丁的检识,了解黄酮类化合物定性研究的一般程序和方法。一、实验目的
二、实验原理对酸性、碱性或两性化合物,可加入酸或碱以调节溶液的PH值,改变分子的存在状态(游离型或离解型),从而改变溶解度而实现分离。包括酸/碱法、碱/酸法。
一些酚酸性类物质如黄酮、蒽醌类等用碱性水从药材中提出后,加酸调至酸性,酚酸性成分可以从水中析出。(碱/酸法)
011、实验仪器玻璃棒布氏漏斗滤纸电子天平电热套烧杯022、实验材料槐花米石灰乳硼砂盐酸水PH试纸三、实验仪器与实验材料
槐米药材的鉴定与前处理01槐米中黄酮类化合物的提取(见下图)02四、试验方法
芦丁的提取与分离流程图
实验指导本实验讲解要点及注意事项芦丁提取方法,重点介绍碱-酸法的原理及注意事项。调温电热套使用说明:使用方法:接通电源,电源指示灯亮,然后打开调压旋钮开关,调节使用中,加热套功率随着调节方位的变动,产生不同的功率,工作电压表也随着显示不同的示数。顺时针调节会逐步增大功率,增加使用温度,否则反之。
STEP1STEP2STEP3STEP4调温电热套使用的注意事项:第一次使用时,电热套内芯会出现烟雾,那是玻璃丝外表油脂在挥发。通电数次后就不会出现这种现象,即可正常使用。本产品遇潮后要缓慢升温,使其干燥后即可恢复良好的绝缘性能。如长时间不用请放于干燥通风处。
槐米药材的鉴定和前处理方法。碱-酸法提取芦丁的原理及提取工艺流程。2.实验报告要求
中药材的前处理一般分为哪几个程序?01在芦丁提取工艺中,为什么加石灰水而不是加氢氧化钾?02在芦丁提取工艺中,为什么要加入硼砂水溶液?033.思考题
吴立军主编《天然药物化学》(第五版),人民卫生出版社,2007年01梁敬钰主编《天然药物化学实验与指导》,中国医药科技出版社,2003年02蔡少青主编《生药学》(第五版),人民卫生出版社,2007年03崔福德主编《药剂学》(第六版),人民卫生出版社,2007年04六、参考书
实验二槐米水提物的浓缩和干燥工艺
学习应用旋转蒸发仪浓缩提取液的原理及操作。学习应用水域锅干燥药物浓缩液的基本操作。一、实验目的
21蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行,为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。干燥过程分成两阶段,恒速阶段和降速阶段。在恒速阶段,干燥速率与物料湿含量无关;而在降速阶段,干燥速率近似地与物料湿含量成正比。二、实验原理
1、实验仪器旋转蒸发器恒温水浴锅烧杯坩埚玻璃棒试剂瓶2、实验材料槐米水提液盐酸PH试纸滤纸滑石粉三、实验仪器与实验材料
槐米药材提取液的减压浓缩工艺流程,采用旋转蒸发仪对提取液进行浓缩。槐米药材浓缩液的常压干燥工艺流程,选用水浴锅对浓缩液进行干燥。四、试验方法
本实验讲解要点及注意事项旋转蒸发仪的基本操作方法:用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。五、实验指导
接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。010102调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。02
打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
旋转蒸发仪操作的注意事项:
玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
精确水温用温度计直接测量。
工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
STEP03STEP04STEP01STEP02往锅内注入干净的水,水位至少达电热管上方1cm处;接通电源,打开开关开始加热;旋转温度调节旋钮,使旋钮上的刻度线指向工作所需的温度刻度;工作完毕将水放干。水浴锅的基本操作方法:
用前必须先注入水,最低水位不得低于电热管以上1cm,水位过低会导致电热管表面温度过高而
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