气相色谱与反气相色谱.pptVIP

柱故障的诊断与排除

峰型不好柱过载将样品稀释10倍重新进样使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱减少进样量小体积进样增加分流比可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20℃再进样局部的分离可以显示其它额外的样品组分使用较长的色谱柱试一试不同选择性或不同极性的柱子如将HP-1换成HP-5如将HP-5换成HP-35或HP-50+例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）*第62页，共82页，星期日，2025年，2月5日柱故障的诊断与排除

峰型很差合并的峰（未分离的峰）将柱温降低20-30℃在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽 将进样口温度增加20-30℃检查样品与溶剂的选择是否正确对极性的化合物使用极性的溶剂峰顶分叉（双肩峰）检测器过载减少进样量或将样品稀释10倍或者使用较大的分流比稀释样品可以达到较好的效果*第63页，共82页，星期日，2025年，2月5日色谱柱安装到进样口

评定因素安装深度--柱到针的间隙按照厂方的介绍,在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙对分析物和样品基质选择适用的衬管使用专用的柱切割器保证所有的柱接头及其它接口不漏*第64页，共82页，星期日，2025年，2月5日色谱柱安装位置可能引起的问题色谱柱到检测器安装位置不正确;使其不能到达FID喷嘴色谱柱到进样口安装位置不正确.使其不能到达进样口色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确*第65页，共82页，星期日，2025年，2月5日*第66页，共82页，星期日，2025年，2月5日便携式气相色谱仪*第67页，共82页，星期日，2025年，2月5日4.6反气相色谱法4.6.1原理1966年Davis提出的，inversegaschromatography，IGC。IGC法是把被测样品(如聚合物样品)作为固定相，把某种已知挥发性的低分子化合物(探针分子)注入汽化室汽化后，用载气带入色谱柱中，在气相－聚合物相两相中进行分配。由于聚合物的组成和结构不同，与探针分子的相互作用也就不同，由此研究聚合物的各种性质、聚合物与探针分子之间的相互作用以及聚合物与聚合物之间的相互作用。*第68页，共82页，星期日，2025年，2月5日4.6反气相色谱法4.6.1原理IGC可以利用普通的气相色谱仪器。气相色谱的原理与计算公式等均适用于反气相色谱。选择合适的检测器，检测探针分子在色谱柱中的聚合物相中的保留时间tR，直接计算或换算成比保留体积Vg。由此推算出聚合物与探针分子以及聚合物之间的相互作用参数等，依据Vg随温度或载气流速的变化还可研究聚合物的性能。*第69页，共82页，星期日，2025年，2月5日4.3色谱谱图解析4.3.1色谱图表示方法谱图的横坐标代表分析时间或流动相流出体积，纵坐标是检测器响应信号的大小，可以表征样品流出浓度。谱图中流出组分通过检测器系统所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。*第30页，共82页，星期日，2025年，2月5日4.3色谱谱图解析4.3.1色谱图表示方法色谱谱图的解析可通过下述3方面进行：(1)色谱峰的位置是由组分在两相间的分配状况所决定的，与组分的分子结构有关，定性分析的主要依据，反映了色谱的热力学过程。(2)色谱峰的大小和形状峰大小代表了样品中各组分的含量，定量分析的主要依据，而峰的宽窄与组分在柱中运动状况有关，反映了色谱的动力学过程，由组分的结构和操作条件决定。*第31页，共82页，星期日，2025年，2月5日4.3色谱谱图解析4.3.1色谱图表示方法(3)色谱峰的分离是表示样品中各组分能否分离开。图4-4显示了色谱峰的三种分离状况。最佳分离条件的选择要综合考虑上述因素。*第32页，共82页，星期日，2025年，2月5日色谱曲线反映出的重要信息：A、根据色谱峰的个数，可判断样品中所含组份的最少数；B、根据色谱峰的保留值(或位置)，可以进行定性分析；C、根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析；D、依据色谱峰的保留值及其区域宽度，评价色谱柱分离效能；E、色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据。4.3色谱谱图解析4.3.1色谱图表示方法*第33页，共82页，星期日，2025年，2月5日4.3色谱谱图解析4.3.2色谱过程方程*第34页，共82页，星期日，2025年，2月5日4.3.2色谱过程