T_CSTM 00755-2021 铁矿石 钪含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

ICS73.060.10CCSD31

团体标准

T/CSTM00755-2021

铁矿石钪含量的测定石墨炉原子吸收光谱法

Ironores—Determinationofscandiumcontent—

Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod

2021-08-04发布2021-11-04实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00755—2021

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。

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铁矿石钪含量的测定石墨炉原子吸收光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中钪含量的方法。

本文件适用于天然铁矿、铁精矿、烧结矿和球团矿中质量分数为0.0004%～0.01%的钪含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.3重量法测定试样中的吸湿水量

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，加入高氯酸蒸发赶氟，制成盐酸溶液。将试液注入石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管中，用钪空心阴极灯作光源，按仪器的工作条件和升温程序，于波长391.2nm处测量吸光度，从校准曲线上查出钪的质量。

大量铁干扰测定，采用基体匹配法予以补偿消除。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。

5.1无水碳酸钠。

5.2盐酸，ρ约1.19g/mL。

5.3盐酸，ρ约1.19g/mL，稀释为1+1。

5.4盐酸，ρ约1.19g/mL，稀释为1+19。

5.5硝酸，ρ约1.42g/mL。

5.6氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.7高氯酸，ρ约1.67g/mL。

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5.8铁溶液，15g/L

将15g金属铁粉[钪含量＜0.0001%(m/m)]溶解于150mL盐酸(见5.3)中，溶液冷却至室温，加10mL硝酸（见5.5），加热赶尽氮的氧化物，冷却后加入50mL盐酸（见5.3），用水稀释至1000mL，混匀。

5.9钪标准溶液

5.9.1钪储备溶液，1000μg/mL

称取1.534g氧化钪（质量分数不小于99.9%），置于250mL烧杯中，加50mL盐酸（见5.3）溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000μg钪。

5.9.2钪标准溶液A，10.0μg/mL

移取10.0mL钪储备溶液（5.9.1）至1000mL容量瓶中，用盐酸（见5.4）稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0μg钪。

5.9.3钪标准溶液B，1.0μg/mL

移取10.0mL钪标准溶液A（5.9.2）至100mL容量瓶中，用盐酸（见5.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg钪。

5.10基体改进剂

称取0.22g硝酸钯（Pd(NO3)2），置于100mL烧杯中，加入少量硝酸（1+9）溶解后，再加入0.06g硝酸镁（Mg(NO3)2），溶解后，移入100mL容量瓶中，用硝酸(5+95)稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL