石墨烯Fe3O4FeSiAl复合材料的制备及吸波性能.docxVIP

摘要：以FeSiAl片状磁粉、膨胀石墨为主要原料，采用水热法制备石墨烯/Fe3O4/FeSiAl复合材料。通过XRD、SEM、Raman、FTIR和矢量网络分析仪（VNA）对石墨烯/Fe3O4/FeSiAl复合材料的晶相、微观形貌和吸波性能进行了表征和分析。结果表明：通过水热还原法，将氧化石墨烯还原成石墨烯，并且生成的石墨烯及Fe3O4颗粒均匀包覆在FeSiAl片状磁粉上，这种片状和颗粒状不同结构的复合，制备出了兼具磁损耗和介电损耗的吸波材料。在0.2~2.66GHz频段内，当氧化石墨烯和FeSiAl质量比为1∶9，相应匹配厚度为2mm时，石墨烯/Fe3O4/FeSiAl复合材料在2.56GHz处最小反射率可达到–17dB，其有效吸收频带范围（反射率小于–10dB）为2.27~2.66GHz。随着氧化石墨烯与FeSiAl质量比的增加，石墨烯/Fe3O4/FeSiAl复合材料的有效吸收频带向高频移动，有助于该吸波材料在高频段的应用。

前言

随着电子信息技术的飞速发展，各式各样的电子产品在满足人们需要的同时，大量的电磁波辐射也造成了电磁污染、电磁干扰、泄密等棘手问题，妨碍了电子信息工业的稳定发展。同时为适应现代战争的需要，隐身材料在武器中广泛的应用，使得研究吸波性能优异的材料具有迫切的现实需要。吸波材料的设计原则主要从电磁波的吸收与衰减两方面来考虑，通过调节吸波材料的相组成与微观结构，尽量减少电磁波在材料表面的反射，使进入材料的电磁波最大程度的衰减，以此来提高材料的吸波性能。

FeSiAl合金具有优异的软磁性能，尤其是扁平状的FeSiAl磁粉具有较高的饱和磁化强度和各向异性，突破了铁氧体材料的Snoek限制，在低频段（1~3GHz）有较好的吸波性能，越来越引起人们的关注。然而，单一的介电损耗或磁损耗材料很难满足吸波材料“厚度薄、频带宽、质量轻、吸收强”的要求。所以，将FeSiAl磁粉与其他类型的吸收剂进行复合，构筑兼具介电损耗和磁损耗的复合吸波材料，是提高其吸波性能的重要方向。如在片状FeSiAl磁粉上沉积Fe3O4纳米颗粒提高吸波性能。在FeSiAl磁粉表面沉积MgO提高电磁吸波性能。将FeSiAl磁粉与碳材料进行复合，如Sun等将FeSiAl磁粉与石墨共混进行球磨，得到FeSiAl/石墨的复合材料，在6.7GHz处，达到最小反射率–21.0dB。

石墨烯作为一种新型碳材料，得到了广泛的研究和应用。石墨烯由于具有大比表面积、高介电损耗、低密度，可能成为优异吸波材料。但高品质的石墨烯作为一种碳纳米材料，本身不具备磁损耗能力，而且高的电导率会造成高的表面反射率，限制了它的微波吸收性能。将石墨烯与磁损耗型吸波材料复合，可以发挥电损耗与磁损耗两种形式的损耗来提高吸波性能，而且化学氧化还原的石墨烯因为含氧官能团的残留和较多缺陷，使其电导率降低，有助于电磁波的吸收和衰减。如Sun等以氧化石墨烯、FeCl3为反应物，乙二醇作为溶剂和还原剂原位制备了石墨烯/Fe3O4复合材料。Wang等利用水热法制备了大尺寸还原氧化石墨烯/Fe3O4复合材料。采用一步水热法制备镍铁氧体/还原氧化石墨烯复合材料。

综上，本文通过水热法还原氧化石墨烯，使石墨烯沉积在FeSiAl磁粉上，同时在水热反应下，FeSiAl磁粉表面受到氧化生成Fe3O4颗粒。检测复合材料在0.2~2.6GHz的吸波性能，探究不同氧化石墨烯与FeSiAl质量比对复合材料吸波性能的影响，并对石墨烯/Fe3O4/FeSiAl复合材料的吸波机制进行讨论。以期获得不同有效吸收频带下的复合吸波材料。

结论

（1）通过水热还原，氧化石墨烯还原成石墨烯，并且生成的石墨烯及Fe3O4颗粒均匀包覆在FeSiAl片状磁粉上，这种片状和颗粒状不同结构的复合，制备出了兼具磁损耗和介电损耗的吸波材料。随着质量比的增加，石墨烯/Fe3O4/FeSiAl复合材料的有效吸收频带向高频移动，有助于吸波材料在高频段的使用。

（2）石墨烯与Fe3O4颗粒以及FeSiAl之间产生的多级界面以及相关的界面极化，保证了石墨烯/Fe3O4/FeSiAl拥有较好的吸收强度。合成的石墨烯/Fe3O4/FeSiAl在2.56GHz处最小反射率可达到–17dB，其有效吸收频带范围（反射率小于–10dB）为2.27~2.66GHz。

样品形貌

样品性能