《土壤和沉积物 17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（征求意见稿）.docx

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土壤和沉积物17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定

液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中磺胺二甲基嘧啶啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺喹恶啉、磺胺苯吡唑、甲氧苄氨嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲噁唑、苯甲酰磺胺、磺胺多辛、磺胺地索辛、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶等17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定。

取样量为1g，试样定容体积1mL，进样量2μl时，17种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶方法检出限为0.4μg/kg~0.7μg/kg，测定下限为1.6μg/kg~2.8μg/kg，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ494水质采样技术指导

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

3方法原理

土壤和沉积物中的磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶经甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化、

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浓缩定容，用液相色谱-三重四极杆质谱测定。根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。

4干扰和消除

当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备。

5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.3柠檬酸一水合物（C6H8O7·H2O）。

5.4柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O)。

5.5柠檬酸溶液：0.1mol/L。

称量21.01g的柠檬酸一水合物（5.3），用水稀释至1L。

5.6柠檬酸钠溶液：0.1mol/L。

称量29.41g的柠檬酸钠二水合物（5.4），用水定容至1L。

5.7柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液

量取80mL的0.1mol/L柠檬酸溶液（5.5）和120mL的0.1mol/L柠檬酸钠溶液（5.6），混合，即可得pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液。

5.8甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液。

量取100mL甲醇（5.1）和100mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（5.7）混匀。

5.9甲酸溶液：0.1%

移取1ml甲酸（5.2），用水稀释至1L。

5.10磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶标准贮备液：ρ=100.0mg/L。

可用标准物质配制，标准物质纯度大于95.0%，用甲醇（5.1）溶解。也可购买有证标准溶液，标准物质或有证标准溶液参照标准证书推荐的保存条件保存。

5.11磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶标准使用液：ρ=1.00mg/L。

移取适量抗生素标准贮备液（5.10），用甲醇配制成各目标化合物质量浓度均为1.00mg/L的标准使用液，于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为90d。

5.12替代物标准贮备液：ρ=100.0mg/L。

替代物为甲氧苄氨嘧啶-13C3，亦可选用其他性质相近的同位素物质作替代物，也可直接购买市售有证标准溶液，贮备液参照产品说明书保存。

5.13替代物标准使用液：ρ=1.00mg/L。

移取适量替代物标准贮备液（5.12）