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(1)煎煮法将原料加水煎煮取汁的方法。一般用于提取能溶于水、对于加热、水解均稳定且不易挥发的组分,所用溶剂为水(水提液)。第61页,共104页,星期日,2025年,2月5日如何煎煮法提取?将原料适当地切碎或粉碎,置适宜的煎煮器中;加入适量水浸没原料,充分浸泡后加热至沸,保持微沸浸出一定时间;分离并收集各次的煎出液,离心分离或沉淀除去所含固体颗粒物料,浓缩除去溶剂,即可。第62页,共104页,星期日,2025年,2月5日煎煮法的缺点煎煮液中杂质较多,含淀粉、黏液质等成分的原料,煎煮后溶液黏度大,不易过滤,且易霉变腐败。一些不耐热,易于挥发,易于水解的成分在煎煮过程中被破坏损失。第63页,共104页,星期日,2025年,2月5日(2)浸渍法将原料用适当的溶剂浸泡出有效成分的一种方法。包括冷浸和热浸。建议常温或温热)。第64页,共104页,星期日,2025年,2月5日冷浸,适于提取遇热易于被破坏的物质,及含淀粉、树胶、果胶、粘液质的物料。热浸,由于提取温度高,各组分溶解度增大,提取效率高。但不适于热敏性物质。第65页,共104页,星期日,2025年,2月5日如何浸渍提取?取适量粉碎后的原料,至于有盖容器中,加入适量的溶剂密盖;搅拌或振荡,浸渍至适当时间使有效成分浸出;倾取上清液、过滤、压榨残渣、合并滤液或压榨液,浓缩除去溶剂。第66页,共104页,星期日,2025年,2月5日浸渍法的应用范围及优缺点适于粘性的、无组织结构的、新鲜及易于膨胀的原料的浸取(溶剂需渗入物料中);尤其适于有效成分遇热易于挥发或易于破坏的原料的浸取。(条件温和);第67页,共104页,星期日,2025年,2月5日操作时间长,溶剂用量大,浸出效率差,不易完全浸出,不适于有效成分含量低的原料。水作为溶剂时,夏季易于发霉变质。第68页,共104页,星期日,2025年,2月5日(3)渗漉法将原料粉末湿润膨胀后装于渗漉器内,溶剂从渗漉器上部添加,渗过原料层往下流动过程中溶剂将成分浸出,不断加入溶剂,可以连续收集浸提液的方法。第69页,共104页,星期日,2025年,2月5日渗漉法的应用范围及优缺点由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的溶剂接触,始终保持一定的浓度差,提取效果比浸渍法高,提取完全。溶剂用量大,对原料的粒度及工艺要求较高,并且可能造成堵塞而影响正常操作。第70页,共104页,星期日,2025年,2月5日(4)索氏提取法将原料用索氏萃取装置进行提取的方法。溶剂在回流温度下萃取物料成分,温度高,溶解度大。但不适于热敏感性成分的提取。(未知成分慎用)每次萃取物料的溶剂均为反复回流的新鲜溶剂,萃取效率高,溶剂用量小。第71页,共104页,星期日,2025年,2月5日索氏提取装置图(香味分析p68)索氏提取的经典装置(A)及改进装置(B、C)。索氏提取属于连续溶剂萃取,适于固体、半固体或粘稠的样品。第72页,共104页,星期日,2025年,2月5日(5)连续液-液萃取(香味分析p68)第73页,共104页,星期日,2025年,2月5日溶剂溶解度参数×103(J/m3)1/2溶剂溶解度参数×103(J/m3)1/2甲苯18.81丙酮20.25二甲苯18.00环己酮20.25乙苯18.00丁酮19.03苯乙烯19.03二乙基酮18.00苯18.82甲基丙基酮18.21正己烷14.94甲基异丁基酮17.19正庚烷15.14甲醇29.67环己烷16.78乙醇26.39三氯甲烷19.85异丙醇23.53二氯甲烷20.05正丁醇23.32苯甲醇24.76异丁醇22.10苯乙酮21.69正丙醇23.35一些常见化合物的溶解度参数第29页,共104页,星期日,2025年,2月5日(2)罗氏极性参数(P’)选择乙醇、二氧六环、硝基甲烷三种模型化合物,代表典型的不同相互作用类型。乙醇代表质子给予体化合物;二氧六环代表质子接受体化合物,硝基甲烷代表强偶极作用化合物。测定三种模型化合物在各种溶剂中的溶解性(通过测定一定温度下混合物的蒸汽压来换算)。三种模型化合物在同一种溶剂中的相对溶解性能为He、Hd、Hn,它们的和即为此种溶剂的总极性P’,即P’=He+Hd+Hn第30页,共104页,星期日,2025年,2月5日溶剂P’?(介电常数)正庚烷0.21.92正己烷0.11.88环戊烷-0.21.97四氢呋喃4.07.6乙
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