塑胶玩具中双酚类和烷基酚类物质迁移量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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浙江测试团体标准

T/ZJATA0033—2025

塑胶玩具中双酚类和烷基酚类物质迁移量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofmigrationofbisphenolandalkylphenolinplastictoys—Liquidchromatography—tandemmassspectrometry

2025-10-18发布

2025-11-18实施

浙江省分析测试协会发布

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T/ZJATA0033—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由浙江省分析测试协会提出并归口。

本文件主要起草单位：浙江省质量科学研究院。

本文件参加起草单位：杭州华测检测技术有限公司、浙江公正检验中心有限公司、浙江科技大学、常山县检验检测研究院。

本文件主要起草人：曹慧、秦芸桦、车方萍、张慧、徐炀、钟世欢、王丽萍、王京、程莉双、吴彤、刘鑫、王芳、谢俊、杨阳、姜侃、王静、王瑾、童小娟、杨春、吴骏、刘晓政、万晓辉、曹锂。

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塑胶玩具中双酚类和烷基酚类物质迁移量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了模拟汗液和模拟唾液测试塑胶玩具中双酚A、双酚E、双酚F、双酚AP、双酚B、双酚Z、双酚S、四溴双酚A、四氯双酚A、壬基酚、4-正壬基酚、辛基酚和4-正辛基酚等13种物质迁移量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于塑胶玩具中13种双酚类和烷基酚类物质迁移量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB6675.1—2025玩具安全第1部分：基本规范

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

GB6675.1—2025界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

玩具toy

设计或预定供14岁以下儿童玩耍时使用的所有产品和材料。

[来源：GB6675.1—2025，3.1]

3.2

汗液迁移sweatmigration

玩具与人体皮肤汗液接触中，塑胶材料中的双酚类和烷基酚类内分泌干扰物质迁移进入汗液的过程。

3.3

唾液迁移salivamigration

玩具被儿童吮吸、舔食、咀嚼，塑胶材料中的双酚类和烷基酚类内分泌干扰物质迁移进入唾液的过程。

4原理

样品裁剪后采用模拟汗液或模拟唾液浸泡，双酚类和烷基酚类物质迁移至模拟液中，模

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拟液经固相萃取柱富集净化，液相色谱-串联质谱法测定，基质外标法定量。

注1：汗液迁移试验以特定浓度的氯化钠、尿素和乳酸混合物（pH=4.4±0.1）作为模拟汗液，在（37±2）℃条件下振荡一段时间对试样进行处理。

注2：唾液迁移试验以特定浓度的氯化镁、氯化钙、磷酸氢二钾、碳酸钾、氯化钠和氯化钾混合物（pH=6.8±0.1）作为模拟唾液，在（37±2）℃条件下对试样振荡一段时间进行处理。

5试剂或材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.3尿素[CO(NH2)2]。

5.1.4氯化钠（NaCl）。

5.1.5DL-乳酸（C3H6O3）：质量分数不小于88%，ρ=1.21g/mL。

5.1.6氨水（NH4OH）：质量分数25%，ρ=0.91g/mL。

5.1.7六水合氯化镁（MgCl2?6H2O）。

5.1.8二水合氯化钙（CaCl2?2H2O）。

5.1.9三水合磷酸氢二钾（K2HPO4?3H2O）。

5.1.10碳酸钾（K2CO3）。

5.1.11氯化钾（KCl）。

5.1.12盐酸（HCl）：质量分数37%，ρ=1.19g/mL。

5.1.13固相萃取柱：200mg/6mL，水可浸润性的强亲水性聚合物填料，或性能相当者。

5.1.14微孔滤膜：有机系，0.22μm。

5.2试剂配制

5.2.1氨水溶液（1%）：称取5g氨水（5.1.6）于150mL烧杯中，