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天行健,君子以自强不息。地势坤,君子以厚德载物。——《周易》
大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
有机化学实验报告
实验名称:肉桂酸的制备
学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:
学号指导教师:日期:201*年12月22日
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原
理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结
晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式
为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成
CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
第1页共4页
子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水
溶液、1:1盐酸、活
性炭2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与
性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁
气味乙酸酐肉桂酸
-2-
102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激
气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾
7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、
200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、
滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
第2页共4页
英雄者,胸怀大志,腹有良策,有包藏宇宙之机,吞吐天地之志者也。——《三国演义》
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml
乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧
瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产
生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距
离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,
并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液
体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07
水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装
置,对蒸气发
-3-
随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固
体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部
物质开始逐渐溶解,表面的
生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸
气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止
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