大题02化学实验综合题（分类过关）（原卷版）.docxVIP

大题02化学实验综合题

内容概览

类型一以物质的分离提纯为目的

类型二以常见无机物的制备为目的

类型三以常见有机物的制备为目的

类型四以常见气体的制取和收集为目的

类型五以物质的检测为目的

类型六以实验探究为目的

类型一以物质的分离提纯为目的

1．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。

②相关物质的物理性质如下表：

颜色、状态

沸点/℃

溶解性

正丁醛

无色液体

75.7

0.80

微溶于水

正丁醇

无色液体

117.7

0.81

微溶于水

主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：

回答下列问题：

(1)仪器A的名称是，其中支管的作用是。

(2)仪器B的名称是，其作用是。

(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。

A．直接加热 B．水浴加热 C．电热套加热 D．油浴加热

(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是（填名称）。

(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是。

(6)该实验中正丁醛的产率为（精确至0.1%）。

Ⅲ．提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清且无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g产物。

回答下列问题：

(1)已知乙醚中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试剂中的(填标号)，除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醚中加入钠丝，充分反应后进行操作。

(2)已知格氏试剂极易与水反应。步骤Ⅰ实验装置如下图，图中虚线框中应选择(填标号)。

a．????b．????c．

(3)步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是。

(4)步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液的原因是。

(5)步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是；无水碳酸钾的作用是。

(6)本实验的产率为。

步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物

步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。

请回答：

(1)仪器a的名称；

(3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式；

(4)下列对于制备过程说法正确的是___________

B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入

C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤

(5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤：

A．准确称取ag产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石

B．检查装置气密性

D．加入甲基橙作指示剂

E．加入酚酞作指示剂

F．取下锥形瓶

从上述步骤中选出正确的步骤并排序，本次测定可得产品中氨的含量为(用含、、、的式子表示)，重复操作取平均值。

已知：苯基溴化镁（）易与空气发生反应。

Ⅰ．苯基溴化镁的制备

Ⅱ．三苯甲醇粗品的制备

Ⅲ．计算纯度和产率

吸收峰化学位移δ

对应的氢原子

相对峰面积

苯环上的所有氢原子

25

甲基上的氢原子

6

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是。

(3)制备苯基溴化镁时，保持乙醚微沸，作用是（填字母编号）。

a.温度升高，可以加快化学反应速率

b.温度升高，使反应正向移动，提高苯基溴化镁产率

c.用乙醚蒸气隔绝空气，防止空气与苯基溴化镁反应

(5)为了进一步提高所得三苯甲醇的纯度，可进行的操作名称为。

(6)根据核磁共振氢谱的结果分析，测定的混合溶液中三苯甲醇和甲苯的物质的量之比为，该实验三苯甲醇粗产品的纯度为%（保留一位小数）。

5．（2425高三上·上海闵行·阶段练习）实验室可利用如下试剂和装置模拟合成小苏打。具体过程如下：100g水充分溶解10gNaOH，保持温度为15℃，向所得溶液中缓慢地通入CO2，用传感器测得溶液pH变化如下图所示。Na2CO3、NaHCO3的溶解度如下表所示。

温度/℃

0

15

20

NaHCO3(g/100g水)

6.9

8.7

9.6

Na2CO3(g/100g水)

7.1

13.3