IEC中文版检验方法.docVIP

9无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬（CrⅥ）检测

9.1范围、应用和方法概述

这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬测试程序。因为含有较强反应特征，铬酸盐中六价铬浓度会随时间和保留条件改变而强烈改变。所以，样品应该保留在合适环境条件下和本文中所描述分析方法全部应该在镀铬后30天内进行。样品保留环境条件以下：湿度45-70％，气温15-35％。

该方法包含两个关键程序：点测试过程和沸水萃取过程。因为点测试过程应用方便简单，所以，我们能够先做点测试。假如点测试分析结果不确定，能够经过沸水萃取深入对结果进行确定。当用此法检测到样品中有六价铬存在时候，能够认为该样品含有六价铬镀层。

六价铬对人体是有害，它能够诱导有机体突变和致癌。在本方法中全部怀疑含有六价铬样品全部应该经过合适防护方法对其进行处理。

该方法采纳于ISO3613:(E)，“锌、镉、铝锌合金和锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。

9.2参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料

ISO3613:(E)，“锌、镉、铝锌合金和锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”

ZVO-0102-QUA-02“经过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”

GMW3034“不存在六价铬涂层”

DIN50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬测定，第一部分：定性分析”

9.3术语及定义

下面给出了该文件中用到关键术语解释说明：

a)无

9.4仪器/设备和材料

校准过天平：正确度为0.1mg分析天平。

温度计或电热调整器或其它温度测量设备：测定温度能够达成100℃

比色仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程分光光度计，也能够选择能提供1cm或更长光程并装有在540nm附件含有最大透过率绿相黄滤光器滤色光度计。

试验室器具：全部能够再使用玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包含样品池全部必需用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释硝酸和盐酸混合液（硝酸：盐酸：水，1：2：9）浸泡4小时，最终用自来水和超纯水清洗洁净。假如经过方法空白分析证实玻璃器是相当洁净，那么以上清洗过程也能够有选择进行。

量筒：A级玻璃器，100ml或适宜精密度和正确度同类物

不一样型号移液管：A级玻璃器或适宜精密度和正确度同类物。

消解器：体积为250ml硼硅酸盐玻璃或石英容器

9.5溶剂

a）1,5-二苯卡巴肼，分析纯

1mg/kgK2Cr2O7标准溶液：把0.113gK2Cr2O（分析纯）溶于DI水中，然后用去离子水稀释至100g。溶液保留期限大约1年。称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100g。

丙酮，分析纯

c)乙醇(96%)，分析纯

d)正磷酸溶液(75%)，分析纯

去离子水，去离子水应该没有干扰

9.6试样准备

测试之前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。假如表面涂有薄油，测试之前需要在室温下（不高于35oC）用清洁剂、用适宜溶剂沾湿软布去除，或在室温（不要超出35℃）下用适宜溶剂清洗表面。高于35oC

假如样品表面有聚合物涂层，能够用细砂纸如型号为800粒度SiC砂纸轻轻摩擦去除之，但不能将样品表面铬酸盐涂层也同时去除。也能够应用其它更有效方法去除涂层。

9.7测试程序

9.7.1点测试过程

a）将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96％）组成混合液中。完全溶解后，加入20毫升75％磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前8

b)向样品表面滴加1到5滴测试液（步骤a制备）。假如含有六价铬，几分钟内会出现红到紫罗兰颜色。长时间后出现颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。

c)假如样品测试结果显示阳性，能够认为样品中有六价铬镀层存在。不需要进行下一步分析。

假如测试结果显示阴性，必需进行以下步骤：

－在样品表面选择一块未测试过区域，用精细砂纸如800颗粒度SiC砂纸轻轻掉可能已经还原铬酸盐表层，但不要完全把整个镀层擦掉。

－在新擦拭表面，反复过程b）所描述测试。假如测试结果显示阳性，样品能够认为有六价铬镀层。

－假如测试结果再次呈阴性，反复过程d)中第一步，用力把镀层擦得愈加深入，然后继续反复过程d）中第二步。假如擦到基体表面，测试结果仍然呈阴性，能够认为样品低于六价铬当初测试检测限。

－假如颜色发生改变，在测试过程中分析人员难以判定，滴一滴K2Cr2O7标准溶液（浓度为1mg/kg，按9.5b所述制得）于新擦亮无镀层基体上，然后用1滴测试液（9.7.1a步骤中所制得）和其混合。对比从样品中产生颜色和K2Cr2O7

e)因为对比目标，样品基体测试也是相同。把样品表面全部涂层去除，就能够得到样品基体，譬如，能够用砂纸，或锉来