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反应釜安全操作规程

一、总则

(一)适用范围

本规程适用于容积≥50L、工作压力≥0.1MPa的搪玻璃反应釜、不锈钢反应釜等承压反应设备,涵盖化工、医药、食品等行业中涉及物料混合、反应、加热、冷却的操作场景。

(二)核心原则

安全第一:严格遵守压力设备安全规范,杜绝超压、超温、超负荷运行;

持证操作:操作人员需经专项培训考核合格,持《压力容器操作人员证》上岗,严禁无证人员操作;

全程监控:反应过程中实时监测温度、压力、液位等关键参数,发现异常立即处置。

二、操作前准备

(一)设备检查

主体部件检查:

反应釜釜体、釜盖无变形、裂纹、腐蚀痕迹,法兰密封面平整无损伤,螺栓紧固均匀(用扭矩扳手检查,扭矩符合设备手册要求,如M20螺栓扭矩80-100N?m);

安全阀、压力表、液位计等安全附件在校验有效期内(校验标签清晰),压力表量程为工作压力的1.5-3倍,安全阀起跳压力设定为工作压力的1.05-1.1倍。

辅助系统检查:

加热/冷却系统:蒸汽管道、冷却水管道阀门开关灵活,无泄漏;电加热装置绝缘层完好,接地电阻≤4Ω;

搅拌系统:搅拌电机接线牢固,轴承润滑充足(油位在油标1/2-2/3处),手动盘车无卡滞、异响;

密封系统:机械密封或填料密封无泄漏,密封液(若有)液位正常,压力稳定(如机械密封密封液压力比釜内压力高0.05-0.1MPa)。

安全设施检查:

紧急泄压阀、爆破片(若有)完好,泄压管道畅通无堵塞,指向安全区域(无人员活动);

操作平台护栏牢固(高度≥1.2m),防滑垫无破损,釜体周边无障碍物,应急通道畅通。

(二)物料准备

物料核对:确认反应物料的名称、规格、纯度符合工艺要求,无杂质、变质情况,严禁将不相容物料(如酸与碱、氧化剂与还原剂)混入釜内;

加料计算:根据工艺配方计算单次加料量,严禁超液位操作(液位最高不超过釜容积的80%,防止物料沸腾溢出);

物料预处理:固体物料需粉碎至规定粒度(如≤5mm),易结块物料需过筛;液体物料需过滤去除杂质,避免堵塞管道或损坏搅拌桨。

(三)人员与环境准备

个人防护:操作人员穿戴防静电工作服、防化手套、护目镜(接触腐蚀性物料时佩戴面罩),严禁穿戴化纤衣物、携带火种进入操作区域;

环境清理:操作区域通风良好(通风橱或排风扇开启),地面无积水、油污,配备应急洗眼器、喷淋装置(距反应釜≤15m)及对应物料的泄漏处理工具(如吸油棉、中和剂);

通讯准备:确保操作间与中控室、应急小组通讯畅通(对讲机或电话正常),明确应急联系人及电话。

三、开机运行操作

(一)加料操作

空载试机:关闭所有进出口阀门,启动搅拌电机空转5-10分钟,检查搅拌方向(与设备标识一致)、转速正常,无异常震动、噪音;

加料顺序:按工艺规定顺序加料(如先加溶剂,再加固体物料,最后加反应物料),严禁颠倒顺序引发剧烈反应;

液体物料:通过加料泵或高位槽缓慢加入,流速≤50L/min,防止冲击釜壁或产生静电;

固体物料:通过加料口缓慢投入,避免块状物料撞击搅拌桨,加料时开启局部通风,防止粉尘扩散;

液位监控:加料过程中实时观察液位计,达到规定液位后立即停止加料,关闭加料阀门,清理加料口残留物料。

(二)升温/升压操作

升温控制:

蒸汽加热:缓慢开启蒸汽阀门(开度≤1/3),逐步升温,升温速率≤5℃/min,避免骤热导致釜体变形;

电加热:分阶段设定加热温度(如每30分钟提升10℃),实时监测加热棒温度,防止局部过热;

升温过程中每隔10分钟记录一次温度,若温度异常升高(超过设定值5℃),立即关闭加热源,开启冷却系统。

升压控制:

反应压力需低于安全阀起跳压力,升压速率≤0.02MPa/min,严禁超压运行;

若反应为负压操作,抽真空时速率≤0.01MPa/min,防止釜内物料暴沸;

压力达到工作压力后,关闭升压阀门,检查压力是否稳定,若压力持续下降,排查是否存在泄漏(用肥皂水涂抹法兰、阀门密封面,观察有无气泡)。

(三)反应过程监控

参数记录:每15-30分钟记录一次温度、压力、液位、搅拌转速,填写《反应釜运行记录表》,记录数据需真实、准确;

异常处置:

超温:立即关闭加热源,开启冷却系统(如通入冷却水),若温度仍上升,启动紧急泄压阀;

超压:缓慢开启泄压阀降压(降压速率≤0.03MPa/min),严禁快速泄压导致物料暴沸,同时排查超压原因(如物料过量、反应剧烈);

泄漏:若为轻微泄漏(如法兰密封面渗漏),立即降低压力至0.05MPa以下,紧固螺栓;若泄漏严重,立即停机泄压,疏散人员,启动泄漏应急处置。

搅拌管理:反应过程中保持搅拌运行稳定,转速偏差≤±5r/min,若搅拌卡死,立即停机,排查原因(如物料结块、搅拌桨变形),严禁强行启动电机。

(四)降温/降压操作

降温操作

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