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碳酸二甲酯企业标准

前言

本标准旨在规范本企业生产的碳酸二甲酯产品的质量要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等环节,以确保产品质量的稳定与可靠,满足客户及相关方的需求。本标准的制定参考了国家及行业相关法律法规与标准,并结合本企业的实际生产工艺和技术水平。本标准自发布之日起实施,凡本企业生产的碳酸二甲酯产品,均应符合本标准的规定。

1.范围

本标准规定了碳酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存以及安全注意事项。

本标准适用于本企业以[可简述主要工艺,如甲醇氧化羰基化法/酯交换法等]生产的工业级碳酸二甲酯产品。该产品主要用作溶剂、甲基化试剂、羰基化试剂,广泛应用于医药、农药、涂料、胶粘剂等行业。

2.规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

*GB/TXXXX工业用化工产品采样安全通则

*GB/TXXXX化学试剂水分测定通用方法(如卡尔·费休法)

*GB/TXXXX工业用碳酸二甲酯(若有,可引用,并说明与本标准差异)

*GBXXXX危险化学品包装通用技术条件

*GB/TXXXX包装储运图示标志

(注:实际编写时应列出具体标准号及名称,此处用XXXX代替)

3.术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1碳酸二甲酯(DimethylCarbonate,DMC)

分子式为C3H6O3,分子量为90.08(按某一年国际相对原子质量),由甲醇与一氧化碳或二氧化碳经化学反应制得的有机化合物,常温下为无色透明液体,具有轻微刺激性气味。

3.2纯度

在规定条件下,测得的碳酸二甲酯的质量分数。

3.3水分

产品中所含水分的质量分数。

3.4酸度(以H+计)

产品中酸性物质的总含量,以氢离子浓度表示。

4.要求

4.1外观

产品应为无色透明液体,无可见机械杂质。

4.2技术指标

产品应符合表1所示的技术指标。

表1碳酸二甲酯技术指标

项目

指标

---------------

-------------

碳酸二甲酯纯度,w/%

≥99.9

水分,w/%

≤0.05

酸度(以H+计),mmol/100g

≤0.01

甲醇,w/%

≤0.05

色度(铂-钴色号)

≤10

密度(20℃),g/cm3

1.069-1.073

蒸发残渣,w/%

≤0.002

(注:以上指标为示例,企业应根据自身工艺水平、产品定位及客户需求确定具体指标值。)

5.试验方法

5.1外观的测定

在自然光或日光灯下,将适量样品注入洁净的比色管中,在白色背景下目视观察。

5.2碳酸二甲酯纯度及甲醇含量的测定

5.2.1方法提要:采用气相色谱法,利用样品中各组分在色谱柱上保留行为的差异进行分离,以火焰离子化检测器(FID)检测,面积归一化法或内标法计算碳酸二甲酯的纯度及甲醇含量。

5.2.2仪器:气相色谱仪,配有FID检测器,色谱工作站。色谱柱:选用固定相为聚乙二醇(PEG-20M)或类似极性的毛细管柱,或其他能使各组分有效分离的色谱柱。

5.2.3色谱操作条件:(示例)柱温采用程序升温,初始温度XX℃,保持X分钟,以X℃/min速率升温至XX℃,保持X分钟;进样口温度XX℃;检测器温度XX℃;载气(氮气)流速XmL/min;分流比X:1;进样量XμL。

5.2.4测定步骤:按仪器操作规程启动色谱仪,待仪器稳定后,注入样品溶液,记录色谱图。根据色谱峰面积,按面积归一化法(或内标法)计算各组分含量。

5.2.5结果计算:(此处应给出具体计算公式)

5.3水分的测定

按GB/TXXXX(卡尔·费休法)的规定进行。也可采用符合精度要求的微量水分测定仪直接测定。

5.4酸度的测定

5.4.1方法提要:将样品溶于规定的溶剂中,用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚酞指示液变色,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算酸度。

5.4.2试剂和溶液:无水乙醇(分析纯);氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L];酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)。

5.4.3测定步骤:称取约50g(精确至0.01g)样品于250mL锥形瓶中,加入50mL无水乙醇,摇匀,加入2-3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色为终点。同时做空白试验。

5.4.4结果计算:(此处应给出具体计算公式)

5.5色度的测定

按GB/TXXXX(铂-钴比色法)的规定进行。

5.6密度的测定

按GB/TXXXX(密度瓶法或密度计法)的规定进行,测定温度为20℃。

5.7蒸发残

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