硫化物测定亚甲基蓝分光光度法.docxVIP

PAGE

PAGE10

水质中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

方法原理

样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

干扰和消除

主要干扰物为SO32-、S2O32-、SCN-、NO2-、CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.3mg/L

3 23时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO2-700mg/L、SO2-900mg/L、

3 23

23 2NO-200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L。NO-可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，NO-浓度（以N计）高于

2

3 2

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子除氧水。

去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200ml/min～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内，现用现制；或使用纯水机新制备的超纯水。

6.2 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。

盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

氢氧化钠（NaOH）。

N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。

硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。

乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

抗坏血酸（C6H8O6）。

乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）。

盐酸溶液：1+1（V/V）。

量取250ml盐酸（6.3）缓慢注入250ml水中，冷却。

乙酸锌溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L

称取220g乙酸锌（6.7），溶于水（6.1）并稀释至1000ml，若浑浊需过滤后使用。

氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10g/L。

称取10.0g氢氧化钠（6.4）溶于1000ml水（6.1）中，摇匀。

抗氧化剂溶液。

称取4.0g抗坏血酸（6.8）、0.2g乙二胺四乙酸二钠（6.9）、0.6g氢氧化钠（6.4）溶于

100ml水（6.1）中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。现用现配。

N,N-二甲基对苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2g/L。

称取2.0gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（6.5）溶于700ml水中，缓缓加入200ml硫酸

（6.2），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

硫酸铁铵溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2]=100g/L。

称取25.0g硫酸铁铵（6.6）溶于100ml水（6.1）中，缓缓加入5.0ml硫酸（6.2），冷却后用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。

硫化物标准溶液：可直接购买市售有证标准物质或自行配制，配制和标定方法见附录A。

硫化物标准使用液：ρ(S2-)=10.00mg/L。

将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氢氧化钠溶液（6.12）和适量的水（6.1）的100ml棕色容量瓶中，用水（6.1）定容，配制成含硫离子浓度为10.00mg/L的

硫化物标准使用液。现用现配。

6.18 氮气：纯度≥99.999%。

仪器和设备

酸化-吹气-吸收装置（图1）。

1—水浴；2—500ml反应瓶；3—加酸分液漏斗；4—100ml吸收管。

图1 硫化物“酸化-吹气-吸收”装置示意图

酸化-蒸馏-吸收装置（图2）。

1—加热装置；2—500ml蒸馏瓶；3—冷凝管；4—100ml吸收管；5—防爆玻璃珠。

图2 硫化物“酸化-蒸馏-吸收”装置示意图

分光光度计：具10mm和30mm比色皿。

吸收管：100ml具塞比色管。

200ml棕色具塞磨口玻璃瓶。

一般实验室常用仪器和设备。

样品

样品采集和保存

样品使用200ml棕色具塞磨口玻璃采样瓶，按照HJ493、GB/T14581、HJ/T91、HJ/T91.1

和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。

采样时，先加乙酸锌溶液（6.11），再加水样近满瓶，然后加氢氧化钠溶液（6.12），最后加抗氧化剂溶液（6.13），盖盖后不留液上空间。通常乙酸锌溶液的加入量为每升水样加2ml，氢氧化钠溶液的加入量为每升水样加1ml，抗氧化剂的加入量为每升水样加2ml。